[发明专利]一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量快速检测方法和装置

说明书

一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量快速检测方法和装置，涉及甲醇含量检测领域。检测装置由近红外激光光源，比色皿，光电探测器，I/V转换、电压放大电路、电压采集模块和串口转换器构成。将在线提取的反应液进行离心，吸取上层澄清溶液置于比色皿中，光源发出的平行近红外光一部分被比色皿内溶液吸收，一部分透过比色皿照射到光电探测器光敏面上转化成电流信号，电流经I/V转换、电压放大后输出电压信号，电压采集模块将采集到的电压通过串口转换器传输给上位机，以空比色皿为参比基于朗伯—比尔定律建立溶液吸光度与甲醇含量间的线性关系计算甲醇含量。本发明检测速度快，结果稳定，测量精度较高，且装置体积小，操作方便。

技术领域

本发明涉及一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量快速检测方法和装置。

背景技术

生物柴油是利用动植物油脂与甲醇等短链醇在催化条件下进行酯化或酯交换反应制得的脂肪酸酯类物质，具有可再生、环境友好、燃烧性能好以及可生物降解等传统石化能源无法比拟的优良特点，是典型的“绿色能源”。

目前生物柴油的合成方法主要包括化学法、生物酶法、工程微藻法和超临界法，生物酶法合成生物柴油相较于传统化学方法具有反应条件温和，醇消耗量小，反应过程无污染，反应产物易于收集和纯化等优势。但是在酶法工艺合成生物柴油过程中，存在如下问题值得注意并有待解决：1、酶法合成生物柴油的反应时间较长；2、当反应体系中甲醇含量过低时不利于反应的顺利进行，而体系中过高浓度的甲醇会对催化剂脂肪酶产生很强的抑制作用从而导致酶活损失和反应转化率降低；3、用于催化的脂肪酶成本较高。底物甲醇对催化剂脂肪酶的抑制作用和脂肪酶成本较高是制约酶法合成生物柴油发展的主要因素。

因此研究开发出一种快速、准确、便捷的甲醇含量检测方法对生物柴油合成过程中反应体系内甲醇含量的监测和控制、保证酶的催化效率、提高反应转化率和酶的重复利用率、降低生产成本从而实现酶法制备生物柴油的产业化具有重要意义。

目前，针对甲醇含量的测定方法主要有比色法、蒸馏法、气相色谱法(GC) 和高效液相色谱法(HPLC)等常规仪器检测方法。但以上各类检测方法普遍存在检测过程复杂，成本高，分析时间长且需专业人员操作等缺点，无法满足现场快速分析的要求。

近红外光谱(Near Infrared Reflectance Spectroscopy)分析技术具有检测周期短、成本低、样品无需或只需简单的预处理以及对环境无污染等优点，其测量原理为通过检测有机物中的含氢基团X－H(X＝C、N、O、S等)振动的倍频和合频吸收来实现对被测样品中各组分的定性和定量分析，广泛应用于石化、农业、食品、医药以及生命科学等各个领域，利用近红外技术检测生物柴油合成过程中反应液中的甲醇含量能够满足实验室和工业现场快速获得测量结果的要求，避免传统方法检测时间长，操作复杂，检测成本高等缺点。

发明内容

本发明提供一种检测速度快、结果稳定、成本低、使用方便的生物柴油合成过程中甲醇含量快速检测方法和装置，其针对的反应对象化学反应方程式为：

该反应为可逆反应，反应物为油酸和甲醇，生成物为油酸甲酯(生物柴油)和水，正向反应为酯化反应，逆向反应为水解反应，体系中过量水分的存在会抑制反应正向进行并且破坏催化酶的微环境从而导致催化酶的稳定性和活性下降，实际反应过程中需加入足量吸水剂(分子筛、硅胶等)及时除掉体系中多余水分。

本发明解决的技术问题所采用的技术方案是将在线提取的生物柴油合成体系反应液进行高速离心处理使反应液中固体催化剂颗粒沉淀，吸取上层澄清溶液置于比色皿中，利用甲醇对特定波长光源具有显著的吸收这一特点，基于朗伯—比尔定律建立甲醇含量与溶液吸光度间的线性关系，实现不同甲醇浓度反应液中甲醇含量的检测。