[发明专利]柔性二氧化钛/硅/二氧化硅锂离子电池电极的制备方法

权利要求书

1.一种柔性二氧化钛/硅/二氧化硅锂离子电池电极的制备方法，所述柔性二氧化钛/硅/二氧化硅锂离子电池电极，包括负极材料，以碳布为基层，其特征是所述负极材料原位生长在碳布基层上，先通过水热反应在碳布上生长一层二氧化钛纳米线，然后通过CVD的方式在二氧化钛纳米线表面沉积一层纳米硅颗粒，最后于碳布表面生长一层无定型SiO₂层；

具体步骤为：

（1）将所需碳布浸泡于清洗溶液中进行清洗，除去碳布表面的油污，取出干燥；

（2）将（1）步干燥的碳布置于四氯化钛乙醇溶液中，浸泡20-28小时；

（3）制钛酸四丁酯溶液，将一定量的浓盐酸和与浓盐酸相等体积量的去离子水混合为盐酸溶液，向盐酸溶液中加入占盐酸溶液体积比为1-2.5%的钛酸四丁酯，制为钛酸四丁酯溶液；

（4）将（2）步制备的碳布浸入（3）步制备的钛酸四丁酯溶液中，然后置于聚四氟乙烯的反应釜中，进行反应，然后用乙醇冲洗，干燥，得到浸钛酸四丁酯碳布；

（5）利用CVD工艺将（4）步得到的浸钛酸四丁酯碳布表面沉积一层纳米硅颗粒；

（6）将（5）步制备的碳布置于硅酸四丁酯溶液中，加入浓氨水，于60-80℃水浴加热1-3h，取出烘干，即为柔性二氧化钛/硅/二氧化硅锂离子电池电极；

步骤（2）所述的四氯化钛乙醇溶液是控制四氯化钛：乙醇质量比为1：3-5；

步骤（3）所述的浓盐酸其浓度为11-13mol/L；

步骤（5）所述的CVD工艺具体步骤为：将步骤（4）的浸钛酸四丁酯的碳布放入CVD炉中，通入氮气排除炉中空气至氧含量低于450-550ppm，然后以4-6℃/min的升温速率，升温到750-850℃，焙烧2-4小时，期间通入硅烷气体进行化学气相沉积1.5-2.5小时，流量为4-6L/min，接着恒温煅烧1-3小时，使纳米硅沉积在二氧化钛表面，同时在高温下，水热生长的钛酸盐也转化成二氧化钛；

步骤（6）所述的硅酸四丁酯溶液是控制硅酸四丁酯：水质量比为1：4。

2.根据权利要求1所述的一种柔性二氧化钛/硅/二氧化硅锂离子电池电极制备方法，其特征是步骤（6）所述的浓氨水浓度为25-30wt%。

3.根据权利要求1所述的一种柔性二氧化钛/硅/二氧化硅锂离子电池电极制备方法，其特征是步骤（1）所述的碳布规格尺寸为3-4×3-4大小的碳布；所述清洗溶液为丙酮溶液。