[发明专利]一种乙烯基吡咯烷酮-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物的制备方法

说明书

本发明提供一种乙烯基吡咯烷酮‑二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一：将甲基丙烯酸二甲胺乙酯与硫酸二乙酯加入乙醇溶剂中得到季铵化反应体系，反应后得到前聚合物季铵盐；步骤二：将所述前聚合物季铵盐、N‑乙烯基吡咯烷酮及引发剂加入水中反应得到聚合反应体系；步骤三：将引发剂加入所述聚合反应体系中消除残留单体，得到产品。本发明的有益效果在于可生产黏度范围在5000mPa.s~150000 mPa.s的产品，产率可在99.5%，单体残留率在0.02%以下，产品无色透明无异味，采用乙醇与水作为溶剂，能使反应与引发剂更好的参与反应且成本更低，副反应生成物极少，较于本领域常用的丙酮和二氯甲烷而言，其毒性小，更加环保。

技术领域

本发明属于高分子化工领域，具体涉及一种乙烯基吡咯烷酮-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物的制备方法。

背景技术

乙烯基吡咯烷酮-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物（也称PVP-Q阳离子共聚合物）为常见的精细化工领域产品，在长效卷发液、调理用香波、清洗调理品种用作调理剂，在定型产品中作为成膜剂等，对头发有亲和性，提供调理及坚挺的效果，积聚极少，令头发更易梳理、有光泽、平整、易做发型，可与阴离子、非离子及两性表面活性剂配伍，对眼和肌肤无刺激性。

在现有制备工艺中，乙烯基吡咯烷酮-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物合成过程中，其反应过程通常会用到丙酮或者二氯甲烷作为溶剂，丙酮毒性较大，不环保，对人体有害；不仅如此，现今公开的现有制备技术中，其产品黏度在10000mPa.s~50000Pa.s范围内，在消除残单的过程中通常会加入硫酸终止反应（全新聚合工艺合成NVP与DMAEMA阳离子共聚物PVP-Q的研究[J]. 精细与专用化学品, 2012, 20(2):32-35.），对于高黏度产品因为工艺设备等原因而难以制备，且由于硫酸的加入会导致其分子链水解，黏度骤减，而且会导致产品发红或泛黄，会产生焦臭味。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种乙烯基吡咯烷酮-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物的制备方法。

具体技术方案如下：

一种乙烯基吡咯烷酮-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物的制备方法，其不同之处在于，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一：将甲基丙烯酸二甲氨乙酯与硫酸二乙酯加入乙醇溶剂中得到季铵化反应体系，反应后得到前聚合物季铵盐；

步骤二：将所述前聚合物季铵盐、N-乙烯基吡咯烷酮及引发剂加入水中反应得到聚合反应体系；

步骤三：将引发剂加入所述聚合反应体系中消除残留单体，得到产品。

上述技术方案中，步骤一中，所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯与硫酸二乙酯的质量比为1：（0.95~1.2）；所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯与硫酸二乙酯的质量和占所述季铵化反应体系质量的10%~25%；步骤二中，所述引发剂质量与N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸二甲氨乙酯与硫酸二乙酯的质量之和比为1：（180~3500）。

上述技术方案中，所述步骤一反应时间为10小时~35小时，反应温度为-5℃~10℃；所述步骤二反应时间为5小时~10小时，反应温度为60℃~80℃。

上述技术方案中，步骤一中，所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯与硫酸二乙酯的质量比为1：1.1；步骤二中，所述引发剂质量与N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸二甲氨乙酯与硫酸二乙酯的质量之和比为1：（500~1000）。

上述技术方案中，所述引发剂为偶氮类引发剂、过氧化物类引发剂或氧化还原体系引发剂。

上述技术方案中，所述步骤一反应时间为24小时~30小时，反应温度为0℃~5℃；所述步骤二反应时间为6小时~8小时，反应温度为70℃~75℃。