[发明专利]耐腐蚀多工作方式超临界二氧化碳萃取系统

权利要求书

1.一种用于耐腐蚀多工作方式超临界二氧化碳萃取系统，包括安装架（1）、高压平流泵（2）、控制柜（3）、二氧化碳泵（4）、预热混合器（6）、第一恒温萃取釜（7）、第二恒温萃取釜（8）、气液分离器（10）、恒温水槽（11）、高压二氧化碳钢瓶、存储槽与低压循环泵，其特征在于：所述第一恒温萃取釜（7）的顶部分开设置有测温口与测压口，所述高压二氧化碳钢瓶的出气口与二氧化碳泵（4）的输入口之间固定安装有第一管道，所述第一管道的顶部固定安装有过滤阀，所述第一管道的顶部且位于过滤阀的两侧分别固定安装有减压阀（5）与阀门，所述二氧化碳泵（4）的输出口与预热混合器（6）的输入口之间固定安装有第二管道，所述第二管道的顶部分别固定安装有阀门与单向阀，所述高压平流泵（2）的输入口与存储槽之间固定安装有第三管道，所述第三管道的顶部分别固定安装有过滤阀与阀门，所述高压平流泵（2）的输出口与预热混合器（6）之间固定安装有第四管道，所述第四管道的顶部分别固定安装有阀门与单向阀，所述预热混合器（6）的一侧固定安装有第五管道，所述第五管道的顶部分别固定安装有第一输入支管与第二输入支管，且第一输入支管和第二输入支管的顶部分别与第一恒温萃取釜（7）和第二恒温萃取釜（8）的底部固定连接，所述第一输入支管的一侧固定安装有第一阀门，所述第五管道的顶部且位于第一输入支管与第二输入支管之间固定安装有第二阀门，所述气液分离器（10）的输入口固定安装有第六管道，所述第一恒温萃取釜（7）的出料口固定安装有第一输出支管，且第一输出支管的一端与第六管道固定连接，所述第二恒温萃取釜（8）的出料口固定安装有第二输出支管，且第二输出支管的一端与第六管道固定连接，所述第五管道与第六管道之间固定安装有连通管，所述连通管的一侧固定安装有第三阀门，所述第六管道的一侧分别固定安装有第四阀门、第五阀门与背压阀（9），所述低压循环泵的输出口与输入口均固定安装有循环管，其两个循环管均与气液分离器（10）固定连接，两个循环管的顶部均固定安装有阀门；所述第一恒温萃取釜（7）为夹套式恒温萃取釜，所述第一恒温萃取釜（7）采用压盖式螺旋连接，且其采用下进料上出气结构，所述第一恒温萃取釜（7）与第二恒温萃取釜（8）的结构大小均一致；储存槽中预先放置200mL甲醇改性萃取剂，其TBP含量为2.7mol%，每100mL甲醇中加入2mL高纯浓HNO₃；所述气液分离器（10）的顶部固定安装有气体取样口，所述气液分离器（10）的底部固定安装有液体取样口，所述气体取样口与液体取样口的一侧均固定安装有阀门；所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门与第五阀门通过不同闭合方式实现多种工作方式，第一阀门、第四阀门与第五阀门开启，第二阀门与第三阀门关闭，单独使用第一恒温萃取釜（7），第二阀门和第五阀门开启，第一阀门、第三阀门与第四阀门关闭，单独使用第二恒温萃取釜（8），第一阀门、第二阀门、第四阀门与第五阀门开启，第三阀门关闭，同步使用第一恒温萃取釜（7）和第二恒温萃取釜（8），第一阀门、第三阀门和第五阀门开启，第二阀门和第四阀门关闭，串联使用第一恒温萃取釜（7）和第二恒温萃取釜（8）；所述第一恒温萃取釜（7）与第二恒温萃取釜（8）的出料口均设置有滤芯，且滤芯的孔径范围为1nm至1μm；其特征在于：所述第一恒温萃取釜(7) 采用哈氏合金内衬聚四氟乙烯层。

2.一种应用如权利要求1所述的耐腐蚀多工作方式超临界二氧化碳萃取系统的方法，通过内衬聚四氟乙烯抗吸附性防止钚核素在第一恒温萃取釜（7 ）内被吸附富集的方式，以超临界二氧化碳萃取系统萃取1Kg 含钚污染土壤：萃取剂使用TBP-HNO₃，将1Kg含钚污染土壤放置于第一恒温萃取釜（7）中，设定第一恒温萃取釜（7）的温度和压力分别为65℃和35Mpa，关闭第二阀门、第三阀门、第四阀门和第五阀门，采用单独使用第一恒温萃取釜（7）的工作方式，储存槽中预先放置200mL甲醇改性萃取剂TBP含量为2.7mol%，每100mL甲醇中加入2mL高纯浓HNO₃，设定二氧化碳泵（4）的流速为恒速25mL/min，高压平流泵（2）的流速为0.5mL/min，设定预热混合器（6）的温度为65℃，氧化碳流体和改性剂溶液混合后经过第一阀门引入第一恒温萃取釜（7），约1小时第一恒温萃取釜（7）内温度和压力到达设定值，关闭二氧化碳泵（4）、高压平流泵（2）、单向阀及第一阀门，萃取时间设定为2小时，充分利用第一恒温萃取釜（7 ）内衬有的聚四氟乙烯材质抗吸附性能，防止淋洗出的钚核素在第一恒温萃取釜（7 ）内的器壁表面吸附富集，萃取后携带钚放射性污染核素及其化合物的超临界流体从第一恒温萃取釜（7）上部流入气液分离器（10），释压后二氧化碳气体从气体取样口排出收集，钚等放射性核素的络合物及未反应试剂留存于气液分离器中，经液体取样口排除并收集在样品容器中待研究。