[发明专利]生产具有低萃取物含量的聚酰胺-6的方法以及装置

说明书

本发明是有关于生产具有低萃取物含量的聚酰胺‑6的方法以及装置。其中，在真空中的脱气装置中，未经萃取的聚酰胺‑6的熔体从单体以及寡聚物中纯化，其中由真空产生装置从脱气装置中抽出蒸气，并从单体、寡聚物以及可有可无的水中纯化，步骤包括在蒸气抵达真空产生装置之前，首先在直接冷凝器中以液相ε‑己内酰胺操作，且随后地在预分离器中以冷却剂冷却。此方法的特别较佳变异设想在纺丝至纺织纤维及/或长纤维的直接制程中所制备的具有低萃取物含量的聚酰胺‑6的熔体的使用。

本发明是有关于生产具有低萃取物含量的聚酰胺-6的方法以及装置。其中，在真空中的脱气装置中，未经萃取的聚酰胺-6的熔体从单体以及寡聚物中纯化，其中由真空产生装置从脱气装置中抽出蒸气，并从单体、寡聚物以及可有可无的水中纯化，步骤包括在蒸气抵达真空产生装置之前，首先在直接冷凝器中以液相ε-己内酰胺操作，且随后地在预分离器中以冷却剂冷却。此方法的一特别较佳变异设想在纺丝至纺织纤维及/或长纤维的直接制程中所制备的具有低萃取物含量的聚酰胺-6的熔体的使用。

先前技术

用于在大规模工业化生产聚酰胺-6(polyamide 6,PA-6)的主要方法是将水添加至熔体中的ε-己内酰胺的开环聚合(ring-opening polymerization)。在这里，在足够的反应时间之后达到平衡状态，其中聚酰胺-6熔体含有重量百分比约10％的ε-己内酰胺。除了单体外，亦可发现可观的环状二聚物以及三聚物、四聚物、五聚物以及六聚物。取决于反应条件，含量可在重量百分比7％-14％的范围内变化。在进一步制程之前，必须移除这些环状二聚物、三聚物、四聚物、五聚物以及六聚物，因为它们会相当显著地降低聚合物性质，例如，根本不可能纺丝(spinning)成纤维。

由于成本原因，多年以来一直在寻求真空萃取的方法，这可能是直接聚酰胺-6制程的基础。在这样的直接制程中，熔体将直接进料至，例如：纺丝厂(spinnery)或其它进一步制程，例如：切片生产(foil production)，而不需要固化(solidification)以及造粒(granulation)作为中间步骤。从聚酯的生产得知等效的方法。

但是，借着迄今为止在先前技术中所描述的真空萃取方法，这样的方法不可能达成包括恒定性以及包括低脆弱性的所需品质。特别地，在废气(waste-gas)管线中经常发生直接地堵塞导致费力的清洗操作，且制程因此中断。这导致事实上迄今为止实际上仅使用湿式萃取制程进行生产。为此，首先，将聚合的聚酰胺-6熔体加工成颗粒，然后在几小时的萃取制程中以水萃取。从这些制程导致大量的萃取水，需要通过费力的方式蒸发回收(recover)ε-己内酰胺。因此，特别地，实际上专门生产纺织最终产品(textile endproducts)的主要制造商对直接制程特别有兴趣，因为直接制程产生了可以以更经济的方式生产完美的以及可销售的最终产品。

DE 28 21 686 A1描述了一种例如：通过薄膜或螺杆蒸发器的方式产生相对薄的层的方法。施加0.4-6.5mbar的真空至蒸发器，且脱气萃取物在内酰胺烟雾(lactam mist)中沉淀。根据DE 28 21 686 A1，达成单体含量约0.2％至0.3％。而并没有提到设备中的滞留时间。

然而，在生产规模中，所使用的薄层蒸发器的塔形装置非常大，且薄层蒸发器是在约1mbar的高真空下。在此连接点泄漏的风险大大地增加。除此之外，这些设备与高采购成本、高操作成本以及高复杂性有关。静滞区(dead space)导致来自聚酰胺-6的萃取物严重的反向形成(back-formation)，特别是在生产规模的工厂大小的情况下，是非常难处理的。