[发明专利]制备双环胍及其衍生物的方法

权利要求书

1.一种制备双环胍及其衍生物的方法，其中制备所述双环胍的步骤基本由在高温下使氰胺和多胺接触以使所述氰胺与所述多胺反应组成，其特征在于，将所述氰胺溶解在所述多胺的第一溶液中，并且将所述第一溶液逐步添加到所述多胺的第二溶液中，并将所述多胺的第二溶液保持在150-250℃的高温下，其中所述步骤基本上不含添加的溶剂并且生成碱形式的双环胍，其中，所述氰胺为氰胺、二氰胺或2-氰基胍，所述多胺选自双（3-氨基丙基）胺或二亚丙基三胺（DPTA）、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、三亚丙基四胺、乙烯丙烯三胺、3-（2-氨基乙基氨基）丙胺或其组合，其中所述双环胍的衍生物为双环胍的一个或多个环原子被取代基取代的化合物，所述取代基选自烷基、取代的烷基、烯基、羟烷基、烷氧基或取代的烷氧基、单或二烷基氨基、氨基烷基或取代的氨基烷基。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述双环胍由包含至少5个成员或环原子的未取代或取代的环组成，其中每个环中的成员数相同或不同。

3.根据权利要求1所述的方法，其用于制备1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯（TBD）及其衍生物。

4.根据权利要求3所述的方法，其用于制备1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯的烷基衍生物。

5.根据权利要求3所述的方法，其用于制备1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯的甲基和乙基衍生物。

6.根据权利要求1所述的方法，其中所述多胺为双（3-氨基丙基）胺或二亚丙基三胺（DPTA）。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述多胺为3-（2-氨基乙基氨基）丙胺。

8.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中所述高温为180-230℃。

9.根据权利要求8所述的方法，其中所述高温为220-230℃。

10.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中在酸催化剂的存在下使所述氰胺溶解在所述多胺的第一溶液中。

11.根据权利要求10所述的方法，其中在对甲苯磺酸的存在下使所述氰胺溶解在所述多胺的第一溶液中。

12.一种制备1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯（TBD）的方法，其中制备所述1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯（TBD）的步骤基本由在至少150℃的温度下使双氰胺与双（3-氨基丙基）胺添加到双（3-氨基丙基）胺溶液中，使所述双氰胺与所述双（3-氨基丙基）胺反应生成碱形式的TBD的步骤组成。

13.根据权利要求12所述的方法，其中双（3-氨基丙基）胺的第一溶液包含双氰胺，并且将所述双（3-氨基丙基）胺的第一溶液逐步添加至保持在至少150℃的温度下的双（3-氨基丙基）胺的第二溶液中。

14.根据权利要求12或13所述的方法，其中所述温度为150-250℃。

15.根据权利要求12或13所述的方法，其中所述温度为180-230℃。

16.根据权利要求12或13所述的方法，其中所述温度为220-230℃。

17.根据权利要求12或13所述的方法，其基本上不含添加的溶剂。

18.根据权利要求12或13所述的方法，其中使双氰胺与双（3-氨基丙基）胺接触的步骤是在酸催化剂的存在下进行的。