[发明专利]用于从粗混合物提纯异构单体诸如4,4’-亚甲基二苯基二异氰酸酯的设备和方法

权利要求书

1.一种用于从不同异构的亚甲基二苯基二异氰酸酯单体的混合物制备提纯的异构单体的设备，其中，所述设备（10）包含蒸馏装置（12），所述蒸馏装置（12）包含：

a）包括结构化填料（24）的蒸馏塔（14），

b）不同异构的亚甲基二苯基二异氰酸酯单体的混合物的来源（13），

c）蒸发器（16），

d）顶部蒸气冷凝器（18），

e）顶部真空系统（20），以及

f）流量控制的回流系统（22），

其中，所述顶部蒸气冷凝器（18）包含壳管式布置结构，并且被实施以便将冷凝物直接过冷至低于47℃，以及

其中，所述流量控制的回流系统（22）包含加热器（23），所述加热器（23）被实施以便将在所述顶部蒸气冷凝器（18）中形成的冷凝物的部分流再加热至高达190℃。

2.根据权利要求1所述的设备，其中，所述设备（10）不包含任何另外的蒸馏塔。

3.根据权利要求1或2所述的设备，其中，所述设备（10）还包含在所述蒸馏装置（12）下游的动态结晶装置，优选是降膜结晶装置或悬浮结晶装置（29），并且更优选是包括悬浮结晶器（54）的悬浮结晶装置（29）。

4.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中，不同异构单体的混合物的来源（13）包含亚甲基二苯基二异氰酸酯的不同异构体，所述不同异构体包含：4,4'-亚甲基二苯基二异氰酸酯和2,2'-亚甲基二苯基二异氰酸酯、2,4'-亚甲基二苯基二异氰酸酯中的至少一种及其二聚体、低聚物和聚合物。

5.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中，所述顶部蒸气冷凝器（18）被实施以便将所述冷凝物直接过冷至低于46℃，优选至至多45℃，并且最优选至至多42°C。

6.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中，所述蒸发器（16）是降膜蒸发器或薄膜蒸发器，并且优选是降膜蒸发器。

7.一种用于从粗混合物制备提纯的亚甲基二苯基二异氰酸酯的过程，所述粗混合物包含不同异构的亚甲基二苯基二异氰酸酯单体及其二聚体、低聚物和聚合物，其中，所述过程在根据前述权利要求中任一项所述的设备（10）中执行。

8.根据权利要求7所述的过程，其中，所述方法用于从粗亚甲基二苯基二异氰酸酯混合物制备4,4'-亚甲基二苯基二异氰酸酯，所述粗亚甲基二苯基二异氰酸酯混合物包括亚甲基二苯基二异氰酸酯的不同异构体、二聚体、低聚物和聚合物，其中，所述混合物含有4,4'-亚甲基二苯基二异氰酸酯和2,2'-亚甲基二苯基二异氰酸酯、2,4'-亚甲基二苯基二异氰酸酯中的至少一种及其低聚物。

9. 根据权利要求7或8所述的过程，其中，所述蒸馏塔（14）顶部处的压力设定为2至10mbar，优选至多3 mbar。

10.根据权利要求7至9中任一项所述的过程，其中，所述液体在所述顶部蒸气冷凝器（18）的管中的平均停留时间被调节为30秒至5分钟，并且优选小于1分钟。

11. 根据权利要求7至10中任一项所述的过程，其中，执行所述过程，使得从所述顶部蒸气冷凝器（18）抽出的冷凝液体的二聚体含量小于200 ppm，优选至多150 ppm，更优选至多100 ppm，再更优选至多70 ppm，并且最优选至多60 ppm。

12.根据权利要求7至11中任一项所述的过程，其中，回流与冷凝物的比例设定为0.05至0.25，优选0.10至0.20，并且最优选约0.15。