[发明专利]制备纳米颗粒的方法

说明书

一种制备物质的纳米颗粒的方法，包括：在第一室中，形成物质在流体中的分散体，并使所述流体进入超临界状态；将所述分散体从所述第一室通过冷却设备或进入第二室的冷却区，其中所述冷却设备或冷却区设置为将所述分散体的温度降低至所述流体形成固体颗粒的温度以下，以便形成所述物质的纳米颗粒，其中所述第二室包括设置为接收所述流体的固体颗粒及所述物质的纳米颗粒的表面；允许所述第二室中压力降低和温度升高中的至少一个，使得所述固体颗粒转变成气态，除去气态述流体并使所述纳米颗粒保留在所述表面上；以及从所述表面收集所述纳米颗粒。

技术领域

本发明涉及一种制备各种物质的纳米颗粒的方法。更具体地说，本发明涉及一种应用超临界流体制备物质的纳米颗粒的方法，以及一种形成和收集所制备的纳米颗粒的新方法。

背景技术

为了满足日益增长的对小颗粒，特别是纳米颗粒的商业需求，并充分利用这些颗粒在越来越多种类的应用中所具有的优势，已经研制出制造这些颗粒的机械的和化学的方法。对微米级或纳米级颗粒的需求在制药、药妆及食品领域日益增长。此外，对于包括有机、无机、离子和有机金属材料在内的微米级或纳米级颗粒，已经发现了显著的商业利益。

在不断探索和改进的技术中，包括多种利用超临界二氧化碳(scCO₂)的特性和环境制备纳米颗粒的方法，其中应用最广泛的有快速膨胀超临界溶液(Rapid ExpansionSupercritical Solution,RESS)和超临界反溶剂法(Supercritical Antisolvent,SAS)。对于在超临界CO₂中具有合理溶解度的那些溶质，RESS方法的变化占主导地位。在RESS中，溶液通过喷嘴吹入以允许压力快速下降，这导致溶质的过饱和和固体颗粒的沉淀。对于在超临界CO₂中溶解度低的那些溶质，SAS方法占主导地位。在良溶剂中制成溶液，然后将其与超临界CO₂快速混合。随后，超临界CO₂起到反溶剂的作用并除去原溶剂，留下小颗粒固体残留物。

最终粉末的回收仍然限制了这些系列方法中的任意一个。在RESS中，对于在scCO₂中具有高溶解度的溶质，由于膨胀气体中的浓度高，并且会导致获得的颗粒可能比需要的大。如果溶质的溶解度低，则膨胀比和过饱和高，并且会产生非常小的颗粒。然而，这种产生非常小颗粒的能力的代价是有限的回收，因为固体颗粒的浓度在非常大量的膨胀气体中非常低。典型的方法膨胀至固定的体积，以便随后回收小颗粒。这些方法通常还会制备出大小变化的颗粒，通常需要过滤以从生产线中分离出具有所需大小的颗粒。典型的RESS方法的多阶段要求，加上小颗粒因难以获取而通常需要大规模过滤，因此对建立有效的连续化方法构成了重大障碍。因此，RESS方法主要是一批而不是连续的。

SAS方法也具有类似的限制。选择良溶剂作为初始溶剂，但是需要大量的scCO₂来除去所有的溶剂，并且随后导致非常高的膨胀比。正如RESS方法的状况一样，SAS方法的制约造成了难以在连续方法中维持的环境，而这是生产大量小颗粒所必需的。

因此，仍然非常需要用于生产各种物质的纳米颗粒的有效和连续的方法。

发明内容

根据本发明的方法示出了材料科学领域的重大进步。本发明方法的第一步类似于现有技术的第一步，但是在本发明中，提供了用于形成和收集所需纳米颗粒的新的和非常有效的步骤。