[发明专利]聚醚酮酮的制备方法及由此制备的聚醚酮酮

说明书

本发明涉及聚醚酮酮的制备方法，具体涉及当进行聚合反应时，与单纯地向反应器内部吹扫氮气的现有技术相比，本发明能够在向液态反应介质内部吹入氮气的同时进行搅拌，从而迅速地去除在反应过程中产生的副产物盐酸，并防止树脂颗粒的团聚现象，从而抑制结垢的聚醚酮酮的制备方法及由此制备的聚醚酮酮。

技术领域

本发明涉及聚醚酮酮的制备方法，具体涉及当进行聚合反应时，与单纯地向反应器内部吹扫(purging)氮气的现有技术相比，本发明能够在向液态反应介质内部吹入氮气的同时进行搅拌，从而迅速地去除在反应过程中产生的副产物盐酸，并防止树脂颗粒的团聚现象，从而抑制结垢的聚醚酮酮的制备方法及由此制备的聚醚酮酮。

背景技术

聚醚酮为公知的工业用树脂的总称，有聚醚酮、聚醚醚酮、聚醚酮酮以及由聚醚酮与聚醚酮酮的一部分混合而成的共聚物等。

由下述化学式表示的聚醚酮酮(Polyether Ketone Ketone，PEKK)的耐热性高，强度优秀，因此，多用作工程塑料。工程塑料用于汽车、航空器、电气电子设备、机械等领域，并且其应用领域在逐渐扩大。

化学式：

随着工程塑料的应用领域的扩大，其使用环境变得越来越恶劣，因此需要表现出进一步改良的物性的聚醚酮化合物。另外，需要提高聚合反应的产率以便降低成本的制备工艺。

投入到聚醚酮酮的聚合反应中的单体通过傅-克酰基化(Friedel-CraftsAcylation)链式反应进行聚合。为了提高该链式反应效率，也可以提高反应物的含量，或调节反应温度及反应时间，或增加催化剂的量，但这会带来成本问题，因此，考虑抑制低聚物的生成或结垢的方案。

实际上，在进行聚醚酮酮聚合反应的过程中，存在的问题在于，会产生作为副产物的盐酸(HCl)，并且因树脂颗粒之间的团聚现象(aggregation)，会导致反应效率降低。因此，对用于去除盐酸并提高反应物的分散性以提高反应效率的技术，进行多方面的研究。

现有技术中有单纯地通过向反应器内部吹扫(purging)惰性气体来去除反应副产物的技术，但存在的问题在于，难以通过该技术迅速地去除盐酸，并且反应物颗粒之间还会发生团聚现象，因此，难以以高产率获得树脂。

韩国授权专利特1995-0000638号提出了通过使用特定的含金属催化剂来制备1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯(BPBB)的方法。其公开了一种制备BPBB的方法，作为涉及无需过量的二苯醚并使用少量的催化剂且无需溶剂的工艺，由于能够在使用催化剂之后回收并再利用而避免成本损失。

美国授权专利第9,023,468号涉及利用对苯二甲酰氯(Terephthaloyl chloride，TPC)、间苯二甲酰氯(isophthaloyl chloride，IPC)以及1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯(1,4-bis(4-phenoxybenzoyl)benzene)三种单体聚合聚醚酮酮的工艺，并将AlCl₃用作催化剂，但没有提出去除在反应过程中所生成的副产物并抑制结垢的工艺。

因此，存在对能够迅速地去除在聚醚酮酮聚合反应过程中产生的副产物盐酸并最大限度地减少所生成的低聚物的含量且防止树脂颗粒的团聚现象以抑制结垢的工艺的需求。

因此，需要开发用于克服上述的问题并有效地获得高分子量的树脂的聚醚酮酮的制备方法。

发明内容

技术问题

本发明的目的在于解决所有上述的问题。

本发明的另一目的在于提供一种聚醚酮酮的制备方法，其能够有效地去除聚合反应的副产物盐酸(HCl)，从而获得高分子量树脂。