[发明专利]制备分散体的方法

说明书

在多元醇相中形成硅酸盐颗粒的分散体。组合多元醇、烷氧基硅烷、水和催化剂，并在特定温度条件下反应，以在液态多元醇相中原位形成硅酸盐颗粒。所述分散体的特征在于具有优异的稳定性。

本发明涉及用于在多元醇中制备硅胶颗粒的分散体的方法。

每年全球会生产大量的聚氨酯泡沫。这一泡沫几乎都是在发泡剂的存在下以聚异氰酸酯与多元醇的反应来制得。通过选择特定的起始材料和加工条件，这些泡沫的物理特性的范围可以相当广泛。泡沫可以非常有弹力，被制造用于座椅、寝具或其他减震应用的泡沫就是这样。反之，也可以将其制成坚硬和刚性的，许多绝热泡沫就是这样。泡沫可以制成易于使气体和流体穿透，或者可以是闭孔型的泡沫，其中很少或根本没有气体可以流过。

常会将小颗粒掺入泡沫结构中。取决于颗粒应用于其中的泡沫的类型，颗粒可以执行多种功能。在软质泡沫中，颗粒可以起到增强泡沫的作用，因此使得泡沫可以支撑更大的重量。它们也可以起到打开软质泡沫的孔的作用。在硬质泡沫中，由于颗粒的存在往往会减小孔的尺寸，因此其经常用于帮助调节孔尺寸。较小的孔经常产生较好的隔热效果。颗粒还可以在火灾情况下促进炭生成。炭生成可以通过在火焰前缘和泡沫之间形成物理屏障来减少火焰蔓延，从而阻止火焰与潜在的燃料来源接触。

用于这些目的的颗粒往往是聚合物颗粒。倾向于聚合物颗粒的原因之一是，已经开发出各种接枝技术来将聚合物颗粒键结到用于制备泡沫的多元醇上。这一接枝颗粒的能力至关重要。未以这一方式接枝的颗粒非常难以均匀地分散到泡沫中。而是它们往往会从其他起始材料中沉淀出来。这导致管线堵塞、设备结垢、组成因颗粒相分离而随时间发生变化，以及由于颗粒的不均匀分散和颗粒含量随时间的变化而导致的泡沫质量不一致。

已经尝试了将二氧化硅颗粒包括在聚氨酯泡沫中。这些尝试通常涉及在多元醇组分中形成二氧化硅颗粒的分散体。通过在溶剂和氨催化剂的存在下使烷氧基硅烷与水反应，以单独的溶胶-凝胶法形成二氧化硅颗粒。然后，通常经由溶剂转移法将它们分散到多元醇中。参见，例如WO 2013/030173，美国专利第9,403,932号和美国公开专利申请第2005/0043425号。US 2005/0043425描述了通过使二氧化硅颗粒的表面与多元醇分子反应来稳定所得分散体的尝试。这导致较差的稳定化。颗粒在静置时与多元醇分离。

等人《溶胶-凝胶技术杂志(J.Sol-Gel Technology)》(2008)47：290-299中描述了一种使用非异氰酸酯化学方法形成聚氨酯-二氧化硅纳米复合涂料的方法。首先形成二氧化硅颗粒，然后使用碳酸酯功能性硅烷偶联剂进行功能化。然后，将功能化颗粒与二氧化碳改性的环氧树脂和二胺混合。

由于将二氧化硅颗粒分散到聚氨酯泡沫中具有极佳的潜在益处，因此需要一种可以将二氧化硅颗粒更稳定地分散到多元醇中的方法。

本发明就是这样的工艺。本发明的工艺包含以下步骤：

a)通过组合以下来形成混合物：i)0.5至50重量份的至少一种烷氧基硅烷，其中烷氧基各自独立地含有1至4个碳原子；ii)100重量份的一种或多种各自具有125至5000羟基当量的多元醇，所述的一种或多种多元醇每分子具有平均至少1.8个羟基，iii)每摩尔至少一种烷氧基硅烷至少一摩尔水，以及iv)用于烷氧基硅烷与水的反应的催化剂；并且然后

b)在10至70℃的温度下，并且在搅拌下，使至少一种烷氧基硅烷与水在一种或多种多元醇的存在下反应，以在一种或多种多元醇的连续相中形成二氧化硅颗粒的分散体；并且然后

c)汽提分散体以除去残留的水和挥发物。

这一工艺产生了具有良好稳定性的分散体。所述工艺的另一个优点是，避免了分开形成二氧化硅颗粒然后将其分散到多元醇相中的问题。另外，在所述工艺中不需要任何醇溶剂，从而避免了从产物中除去这种溶剂以及残留溶剂残存在产物中的问题。