[发明专利]钙钛矿型钛酸钡粉末的制造方法

说明书

一种钙钛矿型钛酸钡粉末的制造方法，其特征在于，包括：烧制工序，一边向烧制炉内导入露点为45℃以上且低于100℃的加湿空气，一边在该烧制炉内对含有Ba原子和Ti原子的复合有机酸盐进行烧制，得到烧制物；和粉碎工序，将该烧制物粉碎，得到钙钛矿型钛酸钡粉末。根据本发明，能够提供使用复合有机酸盐并利用工业上有利的方法制造细微并且四方晶性高的钙钛矿型钛酸钡粉末的制造方法。

技术领域

本发明涉及钙钛矿型钛酸钡粉末的制造方法，特别是涉及作为压电体、光电材料、介电体、半导体、传感器等功能性陶瓷的原料有用的钙钛矿型钛酸钡粉末的制造方法。

背景技术

以往，钙钛矿型钛酸钡粉末用作压电体、叠层陶瓷电容等功能性陶瓷的原料。但是近年来，对于叠层陶瓷电容，为了高容量化，要求增加叠层数、以及高介电常数化，因而对于作为原料的钙钛矿型钛酸钡粉末，希望其细微并且具有高的四方晶性。

作为制造钙钛矿型钛酸钡粉末的1种方法，有将含有Ba原子和Ti原子的复合有机酸盐进行预烧制的方法。例如，代表性的为草酸盐法，其中，使含有氯化钡和氯化钛的溶液与草酸水溶液接触并进行反应来得到草酸氧钛钡，之后对该草酸氧钛钡进行预烧制来进行脱草酸处理。利用该草酸盐法得到的钙钛矿型钛酸钡粉末虽然具有组成均匀的特征，但作为改善其他特性的探讨，进行了用于得到更细微并且四方晶性高的粉末的尝试。

例如，在下述专利文献1中，提出了对通过同时混合水溶性钡盐、水溶性钛盐和草酸的水溶液并将所得凝胶在短时间内强力搅拌破碎而得到的细微的草酸氧钛钡(BaTiO(C₂O₄)·4H₂O)的结晶在700～900℃进行预烧制的方法。

另外，在下述专利文献2和3中，提出了对草酸氧钛钡进行湿式粉碎处理来得到细微的草酸氧钛钡后，对所得到的草酸氧钛钡进行预烧制的方法。

另外，在下述专利文献4中，提出了包括以下步骤的方法：向草酸水溶液添加氯化钡水溶液和氯化钛水溶液的混合水溶液，使草酸氧钛钡沉淀，之后进行熟化、洗涤、过滤、干燥来制造草酸氧钛钡的步骤；对所制造的草酸氧钛钡进行1次预烧制，之后进行1次粉碎，制造微粒的钛酸钡粉末的步骤；和将上述微粒的钛酸钡粉末进行2次预烧制，之后进行2次粉碎的步骤。

然而，通过上述方法，虽然能够得到在一定程度上细微的、并且在一定程度上四方晶性高的钙钛矿型钛酸钡粉末，但是，期待能够进一步以工业上有利的方法制造细微并且四方晶性高的钙钛矿型钛酸钡粉末的方法。

对此，专利文献5公开了一种钙钛矿型钛酸钡粉末的制造方法，其为将含有Ba原子和Ti原子的复合有机酸盐在烧制炉中进行预烧制来制造钙钛矿型钛酸钡粉末的方法，该方法的特征在于，一边向烧制炉中导入使空气通过调节温度后的水来进行了加湿的加湿空气，一边进行上述预烧制。专利文献5中，得到了平均粒径小并且四方晶性高的钙钛矿型钛酸钡粉末。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开昭61－146710号公报

专利文献2：日本特开2004－123431号公报

专利文献3：日本特开2002－53320号公报

专利文献4：日本特开2003－212543号公报

专利文献5：日本专利第5119008号公报

发明内容

发明要解决的技术问题

专利文献5的方法中，得到了具有平均粒径小且四方晶性高的特性的钙钛矿型钛酸钡粉末。然而，在探讨叠层陶瓷电容的进一步的高容量化和高介电常数化时，仍有探讨作为原料的钙钛矿型钛酸钡粉末的特性的余地。具体而言，需要得到不仅平均粒径小，而且粒度分布幅度窄的、粒径整齐的钙钛矿型钛酸钡粉末。