[发明专利]化学反应器在审
申请号: | 201880069579.3 | 申请日: | 2018-09-04 |
公开(公告)号: | CN111278549A | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
发明(设计)人: | W·德马尔斯彻;J·欧普德贝克;P·雅各布;B·克莱尔博特 | 申请(专利权)人: | 制药流体股份有限公司 |
主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;B01L3/00 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 蔡文清;沙永生 |
地址: | 比利*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化学 反应器 | ||
1.一种用于生产基于流体流的化学反应器装置的方法,所述方法包括:
-获得具有由通道壁限定的流体通道的基材,其中,有序的硅柱结构组位于流体通道中;
-至少使硅柱结构进行电化学阳极化,以使硅柱结构至少多孔至一定深度,
-在阳极化后,对基材和柱结构进行热处理和官能化以调节基材和/或柱结构上的至少部分硅烷醇基,
其中,热处理以一定温度和持续时间在一定气氛中进行,以使所形成的硅氧化物层的厚度小于20nm。
2.如权利要求1所述的方法,其中,官能化包括:使得基材或柱结构上的至少部分硅烷醇基硅烷化。
3.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,使热步骤和官能化适合于,以在液相色谱分析中的化学反应器中,以1μl的注射体积和1000nl/分钟的流动速率,在30分钟内流动相B的1%至50%的梯度下,将肽浓度为0.25ppm的包含血管紧张素II(Angiotensin II)的标准混合物合物引入到第一流动相A和第二流动相B的混合物中,在色谱图中获得宽度小于0.2分钟的血管紧张素峰,第一流动相A由0.05%甲酸和99.95%水组成,第二流动相B由在1/5水和4/5ACN中的0.05%甲酸组成。
4.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,热处理包括氧化步骤,其在650℃至850℃的温度下、例如750℃下持续4小时至20小时、例如10小时至20小时、例如15小时。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,热处理还包括快速热步骤。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,快速热步骤包括在700℃至900℃、例如800℃的温度下持续5分钟至30分钟的热处理。
7.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,在热处理之前进行一个或多个预处理步骤。
8.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,一个或多个预处理步骤基于用酸进行的处理。
9.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,一个或多个预处理步骤包括用HNO3进行的处理。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法,预处理步骤包括:
-在浓度高于95%、例如99%的HNO3中进行3至7分钟、例如5分钟时间的两个预处理步骤;以及
-在浓度为60%至80%、例如69%的HNO3中,在85℃至105℃、例如95℃的温度下进行8分钟至15分钟、例如10分钟时间的一个预处理步骤。
11.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,电化学阳极化包括以下步骤:
-将基材安装在阳极化体系中;
-添加在其中发生阳极化的溶液;以及
-施加电场用于阳极化。
12.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,阳极化在0.1V至5V、例如在1.2V的感应电压下进行1分钟至60分钟、例如5分钟至20分钟,如10分钟时间。
13.如权利要求11至12中任一项所述的方法,其中,阳极化在0.01mA/cm2至100mA/cm2、例如0.1mA/cm2至5mA/cm2的感应电流密度下进行5分钟至60分钟、例如15分钟至45分钟时间。
14.如权利要求11至13中任一项所述的方法,其中,阳极化用与时间成比例的递减电流来完成。
15.如权利要求11至14中任一项所述的方法,其中,溶液包括HF。
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