[发明专利]从氢甲酰化方法回收铑的方法有效
申请号: | 201880069534.6 | 申请日: | 2018-11-02 |
公开(公告)号: | CN111278560B | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | M·A·比其;R·B·华生 | 申请(专利权)人: | 陶氏技术投资有限责任公司 |
主分类号: | B01J31/40 | 分类号: | B01J31/40;C07C45/50;C07C45/86;C07C47/02 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 吴亦华 |
地址: | 美国密*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢甲酰化 方法 回收 | ||
1.一种从包括在反应区中在催化剂存在下制造至少一种醛的氢甲酰化方法回收铑的方法,所述反应区包括C7至C22烯烃、氢气和一氧化碳,其中所述催化剂包括铑和有机磷配位体,其中所述回收方法包括:
(a)用以来自所述氢甲酰化方法的含催化剂的物料流的总重量计2.5至20重量%的具有以下结构的水溶性有机胺处理所述物料流:
其中R32、R33和R34各自独立地是烷基和乙氧基化物,且其中R32、R33和R34中不超过一个是烷基;
(b)在合成气存在下将所得溶液加热至至少65℃的温度,以产生富含铑的相和上清液;和
(c)去除所述上清液以回收所述富含铑的相。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述配位体是有机单亚磷酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中R32、R33和R34各自是乙氧基化物。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述水溶性有机胺是三乙醇胺。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其进一步包括使所述富含铑的相返回至所述反应区。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其进一步包括用有机溶剂处理所述富含铑的相,和使所述经处理的富含铑的相返回至所述反应区。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其进一步包括通过在水和水不混溶性有机溶剂存在下和任选的在有机磷配位体存在下将所述富含铑的相酸化至小于6的pH,将所述铑从所述富含铑的相分离,和使所述含铑的有机溶剂返回至所述反应区。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述合成气在步骤(b)中在大气压或更高下提供。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述含催化剂的物料流是来自氢甲酰化方法的液体净化流。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其中至少50重量%的来自所述含催化剂的物料流的所述铑存在于所述富含铑的相中。
11.根据权利要求1或2所述的方法,其进一步包括:
(d)用2.5至20重量%的所述水溶性有机胺处理所述来自步骤(c)的上清液;和
(e)在合成气存在下将所述经处理的上清液加热至至少65℃的温度,以产生第二富含铑的相和第二上清液。
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