[发明专利]二氮杂二环辛烷衍生物的药物形式及其制备方法有效
| 申请号： | 201880068968.4 | 申请日： | 2018-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN111465604B | 公开（公告）日： | 2023-05-12 |
| 发明（设计）人： | 迈克尔·卡默;弗雷德里克·兰 | 申请（专利权）人： | 明治制果药业株式会社 |
| 主分类号： | C07D471/08 | 分类号： | C07D471/08;A61K31/439 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 马小星 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氮杂二环 辛烷 衍生物 药物 形式 及其 制备 方法 | ||
1.制备由下式表示的化合物的晶型IV的方法：
其特征在于，包括：
(a)将化合物(I)溶解在水中，以形成化合物(I)的水溶液；
(b)将醇加热至至少30℃或更高的温度，将化合物(I)的晶种添加到所述醇中，将所述化合物(I)的水溶液经由无菌过滤加入到所述醇中，以形成悬浮液，其中所述醇为甲醇或乙醇；及
(c)所述悬浮液在至少25℃或更高的温度下老化至少6h，将所述悬浮液在-5℃冷却至少120min，将所述悬浮液在-5℃老化12h，回收悬浮液，以产生化合物(I)的晶型IV。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过过滤、离心或蒸发回收所述悬浮液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述悬浮液过滤或分离，以形成滤饼。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述滤饼用相同的醇漂洗，然后在25℃或更高的温度下于减压下干燥。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过过滤或离心回收所述悬浮液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，晶型IV在减压下干燥。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶型IV的特征在于X射线粉末衍射图在以2θ角度值表示的11.3、13.9和19.8±0.2处具有特征峰。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶型IV的特征在于X射线粉末衍射图在以2θ角度值表示的17.1、19.1、22.2、23.4、23.8、24.1、24.6、26.5、27.7和28.0±0.2处具有特征峰。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶型IV的特征在于X射线粉末衍射图在以2θ角度值表示的11.3、13.9、17.1、17.3、19.1、19.8、22.2、22.7、23.4、23.8、24.1、24.6、26.5、27.7和28.0±0.2处具有特征峰。
10.一种制备由下式表示的化合物的非晶形式的方法：
其特征在于，包括：
(a)将化合物(I)溶解在水中，以形成化合物(I)的水溶液；以及，
(b)在至少高于45℃的温度下于至少30mbar的减压下蒸发所述水溶液，以产生化合物(I)的非晶形式。
11.制备由下式表示的化合物的晶型IV的方法：
其特征在于，包括：
(a)将化合物(I)溶解在水中，以形成化合物(I)的水溶液；
(b)将化合物(I)的晶种添加到醇中，将所述化合物(I)的水溶液经由无菌过滤加入到所述醇中，以形成悬浮液，其中所述醇为甲醇或乙醇；及
(c)将所述悬浮液在-5℃冷却至少60min，将所述悬浮液在-5℃老化4-15h，回收悬浮液，以产生化合物(I)的晶型IV。
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