[发明专利]掺杂有镁的锰尖晶石、包含其的阴极材料、其制备方法和包含这样的尖晶石的锂离子电池在审
申请号: | 201880064503.1 | 申请日: | 2018-08-29 |
公开(公告)号: | CN111418094A | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 马里奥·桑德罗·格拉赫达塞加拉;阿列克谢·温莎·卢斯科基斯佩;斯维特拉娜·尼古拉耶芙娜·乌沙克德格拉赫达 | 申请(专利权)人: | 安托法加斯塔大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M10/052;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 蔡胜有;苏虹 |
地址: | 智利安托法*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 尖晶石 包含 阴极 材料 制备 方法 这样 锂离子电池 | ||
1.一种式为LiMg0.05Mn1.95O4的掺杂有镁的锰尖晶石的制备方法,包括:
使用锂原料和锰原料:Li2CO3、Mn(CH3COO)2和Mg(OH)2,采用以下步骤,借助于超声波辅助的溶胶-凝胶法合成纯尖晶石:
)制备第一溶液,所述第一溶液对应于在室温下将化学计量量的金属离子前体Li2CO3、Mn(CH3COO)2和Mg(OH)2溶解在蒸馏水中;
b)制备第二溶液,所述第二溶液对应于将有机前体乙二醇和柠檬酸溶解在蒸馏水中;
c)在持续搅拌下将步骤a)和步骤b)中获得的所述溶液混合;
d)将由步骤c)得到的溶液的pH调节在7至7.5的范围内;
e)使步骤d)中获得的溶胶经历声处理,然后加热以蒸发水并获得凝胶,随后将所述凝胶干燥;
f)将步骤e)中获得的合成前体研磨并煅烧,由此获得掺杂有镁的尖晶石(LiMgxMn2-xO4)。
2.根据权利要求1所述的方法,包含具有电池级≥99.5%的Li2CO3作为所述原料之一。
3.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤d)中,通过添加氢氧化铵调节pH。
4.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤e)中,使用超声波浴进行所述声处理。
5.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤e)中,将所述溶胶加热至80℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤e)中,所述干燥在175℃下进行。
7.根据权利要求1所述的方法,其中步骤f)的所述煅烧在空气气氛中在500℃下进行4小时以及在750℃下进行12小时。
8.一种使用式为LiMg0.05Mn1.95O4的掺杂有镁的锰尖晶石制备用于锂离子电池的单电池的阴极涂层的方法,包括:
a)制备在NMP溶液(n-甲基吡咯烷酮)中的90重量%的根据权利要求1至7中任一项制备的掺杂Mg的尖晶石、5重量%的作为导电添加剂的炭黑和5重量%的作为粘合剂的PVDF(聚偏二氟乙烯)的混合物所组成的悬浮体;
b)通过逐个添加电极的不同成分LiMg0.05Mn1.95O4阴极活性材料、导电添加剂和粘合剂,将步骤a)中制备的所述悬浮体混合,使团聚最小化并且确保均匀性;
c)将b)中获得的所述悬浮体沉积在Al纸上并干燥以将所述悬浮体固定从而获得阴极涂层;
d)任选地对所述阴极涂层进行压延以改善阴极悬浮体在所述Al纸上的粘附性并且确定所述涂层的孔隙度;
e)真空干燥以除去所有的水分。
9.一种式为LiMg0.05Mn1.95O4的掺杂有镁的锰尖晶石,包括对于CuKα辐射在2θ角为18.45、35.66、37.28、43.33、47.42、57.27、62.92、66.19处具有八个特征峰的衍射图,所述特征峰分别对应于晶面(1 1 1)、(3 1 1)、(2 2 2)、(4 0 0)、(3 3 1)、(5 1 1)、(4 4 0)和(5 3 1)。
10.根据权利要求9所述的尖晶石,其中所述尖晶石的活性粉末具有球状的形态和125nm的平均颗粒尺寸。
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