[发明专利]制备具有含氮碱的含银分散体的方法

说明书

用于制备银纳米颗粒纤维素聚合物复合材料的方法。将纤维素聚合物、与纤维素聚合物的重量比为5:1至50:1的量的可还原的银离子和有机溶剂混合。每种有机溶剂在大气压下具有100℃至500℃的沸点。纤维素聚合物的汉森参数(δ_T^聚合物)小于或等于有机溶剂的汉森参数(δ_T^溶剂)。将所得预混溶液加热到至少75℃，并添加(d)含氮碱，以提供相对于可还原的银离子的量为等摩尔量或摩尔过量的含氮碱浓度，由此形成银纳米颗粒纤维素聚合物复合材料。在冷却之后，将银纳米颗粒纤维素聚合物复合材料分离并再分散于有机溶剂中，以提供非水性含银分散体。

发明领域

本发明涉及通过以下方式形成银纳米颗粒复合材料的非水性分散体的方法：混合纤维素聚合物、羟基溶剂和可还原的银离子，向其中引入含氮碱，以形成银纳米颗粒复合材料。在冷却和分离之后，将银纳米颗粒复合材料再分散于一种或更多种有机溶剂中，以便将来使用，例如用作“油墨”以形成导电制品。本发明还涉及使用本发明方法获得的非水性含银分散体。

发明背景

众所周知，银具有合意的电导率和热导率、催化性质以及抗微生物特性。因此，银和含银化合物已广泛用于合金、金属电镀工艺、电子设备、成像科学、药品、服装或其它纤维材料，以及利用银的有益性质的其它商业和工业制品和工艺。

例如，已将银化合物或银金属描述为用作金属布线图案、印刷电路板(PCB)、柔性印刷电路板(FPC)、用于射频识别(RFID)标签的天线、等离子体显示板(PDP)、液晶显示器(LCD)、有机发光二极管(OLED)、柔性显示器和有机薄膜晶体管(OTFT)以及本领域中已知的其它电子设备中的金属图案或电极。

制备和使用用于通信、财务和档案目的的各种电子设备也在发生快速进展。

银是具有现今常用于许多设备中的氧化铟锡50至100倍大的电导率的理想导体。例如，本领域已描述了通过以下方式来制备导电膜：通过适当的掩模在“照相”卤化银乳液中形成并显影(还原)卤化银图像，以形成具有银线的导电栅格网络，所述银线具有小于10μm的平均尺寸(宽度和高度)并具有适当的长度。

虽然银作为电导体在印刷电子领域中具有宽范围的潜在用途，但是通过光刻和无电技术来微制造导电径迹(栅格、线或图案)耗时且昂贵，并存在对于用以简化工艺和降低制造成本的直接数字印刷的工业需要。

此外，合意的是，通过基于溶液的印刷工艺将含银电子设备制造到聚合物衬底或类似的温度敏感的衬底上。必须在足够低的温度下实现低电阻金属导电线或栅格，以便其与聚合物衬底上的有机电子设备相容。在用于制造导电银栅格或图案的各种已知方法之中，含银油墨的直接印刷为制备此类导电图案提供了有吸引力的前景。

还已提议了用于提供银或含银化合物的图案的喷墨印刷和柔性版印刷，其要求小心制造具有合意的表面张力、粘度、稳定性和此类施加工艺所要求的其它物理性质的含银糊状物或“油墨”。高电导率通常要求高银含量，且增加印刷的银油墨的电导率另外要求煅烧或烧结。

提供银金属的一些方法是采用化学油墨配制物，其中银源为分子前体或阳离子(例如银盐)，其然后经化学反应(或还原)产生银金属。近年来，呈化学溶液形式而非作为金属颗粒的悬浮液或分散体的导电油墨已获得关注。这种类型的一种导电油墨被称为金属有机分解(MOD)变种油墨(variety ink)，例如，如由使用含有水性过渡金属络合物[AgO₂C(CH₂OCH₂)₃H]的MOD油墨来调研银印刷的Jahn等人[Chem.Mater.22,3067–3071(2010)]所描述。他们报道了形成具有高达2.7×10⁷S m^-1的电导率(其对应于块状银的电导率的43％的电导率)的金属银特征，尽管需要250℃的烧结温度。尽管要求250℃的烧结温度。