[发明专利]分离方法和(甲基)丙烯酸酯的制造方法

说明书

本发明的目的在于提供一种分离方法，该分离方法能够从萃取塔内的界面附近的乳化层抽出液之类的含有轻液、重液和该轻液与该重液的乳化液的混合液中有效地分离轻液和重液。本发明涉及一种分离方法，该方法将含有轻液、比重大于该轻液的重液和该轻液与该重液的乳化液的混合液连续地导入分离槽，从该混合液中连续地分离该轻液和该重液，其中，使用特定的分离槽作为该分离槽。

技术领域

本发明涉及一种分离方法，其用于有效地分离含有轻液、比重大于该轻液的重液和该轻液与该重液的乳化液的混合液。另外，本发明涉及使用该分离方法的(甲基)丙烯酸酯的制造方法。

背景技术

液液萃取是指下述方法：为了回收或去除某种溶液a中包含的有价值物质或杂质，使用与该溶液a形成双液层的溶液b，使它们以液体的状态接触，使溶液a中的有价值物质或杂质移动到溶液b侧。液液萃取是与蒸馏同样地在化学品的制造工序中广泛使用的精制方法。

液液萃取中使用的常见装置为萃取塔。在萃取塔中，从塔上部供给比重相对较大的溶液(重液)，从塔下部供给比重相对较小的溶液(轻液)。在萃取塔中，在使在萃取塔内下降的重液与在萃取塔内上升的轻液对流接触的工序中，进行有价值物质回收或杂质去除。最常见的情况是，轻液以疏水性的有机物为主要成分，重液以水为主要成分。

在上述对流接触工序中，重液的液滴在轻液中下降时，换言之重液为分散相、轻液为连续相时，在萃取塔下部形成轻液层与重液层的边界区域即界面。相反，在轻液为分散相、重液为连续相时，在萃取塔上部形成轻液层与重液层的界面。在连续地进行萃取操作的萃取塔的情况下，该界面的控制对稳定运转而言是不可欠缺的。

在萃取塔的处理流体中包含具有表面活性作用的成分时，容易发生一种液体微细化而成的液滴分散于另一种液体中的状态、即乳化。乳化的液体的比重介于轻液与重液之间，因此从萃取塔的塔顶、塔底均不被排出，在界面附近蓄积而形成乳化层。该乳化层使界面的检测困难，并且伴随着其蓄积，会产生在后续工序中混入该乳化液等弊端。因此，采取了各种防止乳化的措施，但是当这些措施也不充分时，对该乳化层进行连续或间歇性的抽出。

另外，在使(甲基)丙烯酸与醇发生酯化反应而制造(甲基)丙烯酸酯的工序中，作为副产物会生成微量的(甲基)丙烯酸聚合物、(甲基)丙烯酸酯聚合物、及其共聚聚合物。这些副产聚合物、特别是具有亲水性的(甲基)丙烯酸基与疏水性的(甲基)丙烯酸酯基的共聚聚合物由于具有高的表面活性作用，因此可促进萃取塔内的乳化层的形成。

作为去除这种副产聚合物的方法，例如，在专利文献1中示出了下述方法：在酸催化剂存在下使(甲基)丙烯酸与醇发生酯化反应，在萃取塔中对所得到的含(甲基)丙烯酸酯的液体进行清洗和/或中和处理时，将界面附近的水层与有机层的一部分抽出，由此可去除中和盐、聚合物、淤渣等副产物。

另外，在专利文献2中示出了下述方法：在(甲基)丙烯酸酯的制造工序中，抽出静置槽内的界面处的油水混合物，静置2小时以上而发生了油水分离后，将油层循环到制造工序。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2003-226672号公报

专利文献2：日本特开2014-162764号公报

发明内容

发明所要解决的课题

萃取塔内的界面附近的乳化层抽出对于稳定运转制造设备很重要，但乳化层抽出产生了操作者的不少操作负担。通常，萃取塔中的界面位置是基于重液与轻液的比重和它们的比重差，通过差压或浮力的测定自动算出的。但是，在该重液和该轻液的比重发生变动时，该算出的界面位置具有与比重的波动幅度相应的误差。

虽然也存在利用电波或光直接计测界面位置的方法，但所形成的乳化层会阻碍该测定，不仅如此，在作为易聚合性化合物的(甲基)丙烯酸酯的情况下，会发生装置检测部由聚合物导致的污染，因此难以得到稳定的测定结果。