[发明专利]用于制备不含苯胺的靛白盐溶液的方法和设备

说明书

一种由包含苯胺或苯胺和N‑甲基苯胺的靛白水溶液制备不含苯胺的或不含苯胺且不含N‑甲基苯胺的靛白水溶液的方法，苯胺或苯胺和N‑甲基苯胺的浓度是根据ISO 14362‑1:2017(E)测定的，其中所述靛白是碱金属盐的形式，所述方法至少包括步骤(A)至(C)：(A)提供包含所述靛白水溶液的液体料流，所述靛白水溶液含有所述胺；(B)提供提纯料流；(C)使所述液体料流与所述提纯料流接触。

技术领域

本发明涉及制备不含苯胺的靛白盐溶液的方法及由其获得的靛蓝，并且涉及不含苯胺的靛白溶液本身。本发明进一步涉及一种集成装置并且涉及一种用于制备不含苯胺的靛白盐溶液的特定装置的用途。

背景技术

靛蓝是用于使含纤维素纺织材料染色的还原染料。

由于靛蓝在水中具有低的溶解度，它在施加到纺织材料上之前经过还原，其中形成水溶性靛白盐。然后将此盐以水溶液形式施加到纺织材料上。靛白盐的氧化导致靛蓝的形成，其中获得染色的纺织材料。

合成生产的靛蓝由于常用的生产工艺而含有基于芳胺的杂质，特别是苯胺和/或N-甲基苯胺。例如，合成生产的靛蓝可以含有高达6000ppm的苯胺和高达4000ppm的N-甲基苯胺。芳胺如苯胺和N-甲基苯胺在纺织应用中是不希望的。因此，在施加到纺织材料上之前，这些杂质应当尽可能地从靛蓝、相应地从由靛蓝制成的靛白盐中去除。

DE 4336032 A1在实施例1中公开了一种纯化靛蓝的方法，其包含在除氧的条件下用惰性溶剂萃取靛白钠盐水溶液以及通常通过氧化再生靛蓝。所得的靛蓝不含苯胺和N-甲基苯胺。

WO 2004/024826 A2教导了在靛白盐水溶液的阶段通过蒸馏、蒸汽蒸馏、萃取或通过用惰性气体汽提来除去芳胺杂质。此现有技术公开了应用其中定义的提纯方法可以将芳胺的浓度降低到低于200ppm的浓度。然后可以对纯化的靛白盐溶液进行氧化，以获得含有所述少量芳胺(如果有的话)的靛蓝。纯化的靛白可以在氧化之前存在于纺织材料上。具体地，WO 2004/024826 A2公开了以下：

WO 2004/024826 A2的实施例1公开了一种溶液，其含有55重量％的混合的钠盐和钾盐形式的靛白，所述溶液是通过在常压下蒸馏，从盐浓度为23％的未提纯的靛白盐溶液中获得的，其中在所述纯化的溶液中苯胺的浓度小于200ppm并且N-甲基苯胺的浓度小于20ppm。

实施例2公开了一种溶液，其含有23重量％的混合的钠盐和钾盐形式的靛白，所述溶液是通过三次萃取从未提纯的靛白盐溶液中获得的，其中在所述纯化的溶液中苯胺的浓度是147ppm。N-甲基苯胺不再是可检测的。

实施例3公开了一种溶液，其含有23重量％的混合的钠盐和钾盐形式的靛白，所述溶液是通过用氮汽提从未提纯的靛白盐溶液中获得的，其中在所述纯化的溶液中苯胺的浓度是113ppm。N-甲基苯胺不再是可检测的。

实施例4公开了一种混合的钠盐和钾盐形式的靛白溶液，所述溶液是通过蒸汽蒸馏未提纯的靛白盐溶液而获得的。苯胺和N-甲基苯胺不再是可检测的。溶液具有7重量％的靛白浓度。然而，此低浓度溶液不适用于获得中或深色调。因此，这样的靛白溶液对于工业规模的应用将不是令人感兴趣的。

进一步已知的是，为了运输和应用，靛白盐水溶液应该尽可能地稳定以防止不期望的结晶和/或盐沉淀。如果靛白盐以相对高的浓度存在于含水介质中，这特别重要。浓靛白盐溶液由于减少废水污染而在还原染色工艺中是有利的。