[发明专利]减少用于生产对苯二甲酸的催化剂中的杂质的方法

说明书

一种减少用于生产纯化的对苯二甲酸的催化剂中的杂质的方法，包括：通过在反应器中使用催化剂将粗制对苯二甲酸氢化形成纯化的对苯二甲酸；将纯化的对苯二甲酸与催化剂分离，以及通过使用苛性碱溶液洗涤再活化催化剂；和在大于或等于50℃的冲洗温度下使用非苛性碱液体冲洗被杂质污染的催化剂。

背景技术

对苯二甲酸是一种具有重要的商业意义的商品石化产品。它被用作生产各种类型聚合物的关键原料。聚合物等级或纯化的对苯二甲酸是聚对苯二甲酸乙二醇酯的原料，聚对苯二甲酸乙二醇酯是聚酯纤维、聚酯薄膜以及用于瓶和类似容器的树脂的主要聚合物。纯化的对苯二甲酸商业上是从相对纯度较低的工业级或粗制的对苯二甲酸生产的。粗制对苯二甲酸可以通过烷基-芳族化合物对二甲苯的氧化而制得。

对二甲苯的氧化可涉及在高温下使用乙酸溶剂和催化剂。例如，催化剂可以包括溴、钴和锰。在此过程中形成主要杂质。例如，粗制对苯二甲酸产品可含有较高水平的4-羧基苯甲醛(4-CBA)、对甲基苯甲酸、苯甲酸、乙酸、偏苯三酸、芴酮、苄基和金属杂质，如铁、钴、锰或钠。保持纯化的对苯二甲酸的品质非常重要，因为杂质会在最终产品中导致如聚合反应过早终止、与颜色有关的问题、过量的金属污染等问题，这会影响聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的整体质量和销售。在生产粗制对苯二甲酸期间形成的杂质不仅使得产品不适合于进一步加工，而且会使产品变色。例如，杂质芴酮呈明亮的荧光黄色并且可导致严重的变色。

因此，粗制对苯二甲酸产品必须经过繁琐的纯化过程。例如，催化剂活性会随着时间的流逝而下降，从而导致产生不合格的产品，因此必须通过用室温水冲洗以除去钠来将催化剂重新活化。然而，室温水不能完全去除钠。此外，催化剂的多孔性会在用过的催化剂中导致大量的钠污染。无法有效冲洗催化剂会导致在催化剂床中积累高浓度的钠，这会导致催化剂中毒并将钠金属浸出到纯化的对苯二甲酸中，导致下游PET产品的质量相关问题。

已经使用了一种用于纯化的对苯二甲酸的氢化催化剂再生方法，其中使用0.1至5.0％苛性碱溶液洗涤失活的催化剂。然而，没有有效地冲洗催化剂，这意味着钠残留在催化剂床中并浸出到纯化的对苯二甲酸产品中。

已经使用了一种氢化催化剂再生方法，其中洗涤催化剂，干燥并且使用10％盐酸处理12小时，之后过滤催化剂并且使用水洗涤直到滤液不含氯化物。然而，这一方法具有诸如使用盐酸和需要大量水以从催化剂中除去所有氯化物等缺点。

因此，需要一种对苯二甲酸纯化方法，其能够生产聚合物等级的对苯二甲酸而不存在常规对苯二甲酸纯化方法的繁琐冲洗过程和产物变色。

发明内容

在各个实施方式中，公开了纯化对苯二甲酸的方法。

一种减少用于生产纯化的对苯二甲酸的催化剂中的杂质的方法，包括：通过在反应器中使用催化剂将粗制对苯二甲酸氢化形成纯化的对苯二甲酸；将纯化的对苯二甲酸与催化剂分离，并且通过使用苛性碱溶液洗涤再活化催化剂；和在大于或等于50℃的冲洗温度下使用非苛性碱液体冲洗被杂质污染的催化剂。

一种减少用于生产纯化的对苯二甲酸的催化剂中的杂质的方法，包含：通过在反应器中使用催化剂将粗制对苯二甲酸氢化形成纯化的对苯二甲酸；将纯化的对苯二甲酸与催化剂分离，并且通过使用包含氢氧化钠的溶液洗涤再活化催化剂；和在约50℃至约250℃，优选约75℃至约150℃，更优选约90℃至约100℃的冲洗温度下，用软化水连续冲洗被氢氧化钠污染的催化剂。

一种减少用于生产纯化的对苯二甲酸的催化剂中的杂质的方法，包括：通过在反应器中使用催化剂将粗制对苯二甲酸氢化形成纯化的对苯二甲酸；将催化剂与纯化的对苯二甲酸分离，并且通过使用包含氢氧化钠的溶液洗涤再活化催化剂；和在约50℃至约250℃，优选约75℃至约150℃，更优选约90℃至约100℃的冲洗温度下，冲洗被氢氧化钠污染的催化剂。

下文更具体地描述了这些和其它特征和特性。

附图说明