[发明专利]用于生产辅酶Q10 有效
申请号: | 201880044661.0 | 申请日: | 2018-08-06 |
公开(公告)号: | CN110944970B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 廖炜程;王炳荣;李丹;徐鲁明;蒋四富 | 申请(专利权)人: | 内蒙古金达威药业有限公司;厦门金达威集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C46/10 | 分类号: | C07C46/10;C07C50/28 |
代理公司: | 成都七星天知识产权代理有限公司 51253 | 代理人: | 杨永梅 |
地址: | 010206 内蒙*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 生产 辅酶 base sub 10 | ||
1.一种生产纯化辅酶Q10(CoQ10)方法,其特征在于,包括:
将含有CoQ10的粗产物上样至第一色谱柱;
用第一洗脱剂洗脱所述第一色谱柱;
从所述第一色谱柱中收集含有CoQ10的第一洗脱液,获取含有CoQ10的第一中间产物;
基于所述含有CoQ10的第一中间产物,制备含有CoQ10的第二中间产物;
用第三溶剂溶解所述含有CoQ10的第二中间产物;
将所述溶解的含有CoQ10的第二中间产物上样至第二色谱柱;
用第二洗脱剂洗脱所述第二色谱柱;
从所述第二色谱柱收集含有CoQ10的第二洗脱液;以及
浓缩所述含有CoQ10的第二洗脱液,获取含有CoQ10的第三中间产物,其中,
当所述第一色谱柱是正相色谱柱时,所述第一洗脱剂是正相洗脱剂,当所述第一色谱柱是反相色谱柱时,所述第一洗脱剂是反相洗脱剂;当所述第二色谱柱是正相色谱柱时,所述第二洗脱剂是正相洗脱剂,当所述第二色谱柱是反相色谱柱时,所述第二洗脱剂是反相洗脱剂;当所述第二洗脱剂是反相洗脱剂时,第三溶剂是反相洗脱液,当所述第二洗脱剂是正相洗脱剂时,第三溶剂是正相洗脱液;
所述正相洗脱剂包含有第一溶剂和第二溶剂;
所述第一溶剂为正己烷;
所述第二溶剂为丙酮;所述第二溶剂在所述正相洗脱剂中的体积占比为2%至10%;
所述反相洗脱剂包括第四溶剂和第五溶剂;
所述第四溶剂为丙酮;
所述第五溶剂为乙醇;
所述第四溶剂在所述反相洗脱剂中的体积占比为20%至60%;
通过结晶所述含有CoQ10的第三中间产物,获取纯化CoQ10产物,其中,所述结晶包括真空绝热冷却结晶、超声波结晶或连续结晶中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纯化CoQ10产物的纯度等于或大于99.7%。
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述第一色谱柱是正相色谱柱;以及
所述第二色谱柱是反相色谱柱。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述第一色谱柱是反相色谱柱;以及
所述第二色谱柱是正相色谱柱。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一色谱柱的压力或所述第二色谱柱的压力范围为3至300巴。
6. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步包括:
从所述含有CoQ10的第三中间产物的所述结晶获取母液;以及
从所述母液中分离CoQ10。
7. 根据权利要求6所述的方法,其特征在于,从所述母液中分离CoQ10包括:
通过将所述母液通过至少一个色谱柱,获取含有CoQ10的第四中间产物;以及
凭借至少一次结晶,通过纯化所述含有CoQ10的第四中间产物,获取CoQ10。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述至少一个色谱柱包括正相色谱柱或反相色谱柱。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,从所述母液中分离CoQ10包括:
浓缩所述母液,获取母液浓缩液;
用第六溶剂溶解所述母液浓缩液;
将含有所述母液浓缩液的所述第六溶剂上样至第三色谱柱中;
用第三洗脱剂洗脱所述第三色谱柱;
从所述第三色谱柱中收集含有CoQ10的第三洗脱液;
浓缩所述含有CoQ10的第三洗脱液;以及
使所述浓缩的含有CoQ10的第三洗脱液结晶,获取所述纯化CoQ10产物。
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