[发明专利]甲基甘氨酸-N,N-二乙酸钠化合物，其制备方法及其用途

说明书

本发明涉及呈晶体形式的甲基甘氨酸‑N,N‑二乙酸三钠盐，其包含被称为III型晶体的晶型，所述晶型的特征在于当使用Cu Kα辐射进行X‑射线衍射分析时具有以下反射。此外，本发明涉及包含III型晶体盐的组合物、其制备方法、其用途以及可通过使III型晶体与水接触而获得的再水合的I型晶体。(III型)

本发明涉及一种呈新结晶形式的固体甲基甘氨酸-N,N-二乙酸钠盐化合物，包含该化合物的组合物，制备该化合物的方法以及该化合物的用途。

甲基甘氨酸-N,N-二乙酸及其盐(称为MGDA)是已知的具有良好生物降解性的螯合剂，其用于许多应用中，例如在洗涤剂、水处理中或者作为生产微量营养素的原料。

甲基甘氨酸-N,N-二乙酸及其盐的一个缺点是，当它们以固体形式分离时，它们对在潮湿条件下的储存相对敏感，在这种情况下，它们会吸收水，从而得到粘性物质。这使得MGDA在粉末应用中的适用性受限(例如在通常潜在的自动洗碗(ADW)产品的粉末中)，因为这些粉末会很快失去其自由流动性。

当作为晶体而不是无定形固体分离时，可改善MGDA的自由流动性。结晶Na₃-MGDA(甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三钠盐)的两种变体是本领域已知的，其可通过XRD分析识别，其中产生不同的特征衍射图谱。

WO 2010/133618公开了一种基于薄膜干燥器来干燥Na₃-MGDA水溶液的方法，所述干燥器与在其中熟化浆料的糊料仓连接。通过该方法可获得两种不同的晶体变体或其混合物。这些晶体变体可通过以埃计的d值来识别，该d值与使用Cu Kα辐射测得的X射线粉末衍射图谱中的相应衍射角2θ相关。所述晶体类型在本文中称为I型和II型晶体。

WO2012/168739公开了一种从浆料开始对Na₃-MGDA进行喷雾干燥，接着将获得的固体附聚并且随后将获得的附聚物粉碎的方法。该文献声称，使用该方法比不希望的一水合物获得更多的结晶二水合物。该文献中的二水合物晶体被称为I型晶体，而所谓的一水合物的晶体被称为II型晶体。

I型和II型晶体可通过表1中给出的以下衍射图谱定义。

表1 I型和II型晶体的衍射图谱

WO 2012/168739表明，对于许多应用而言，I型晶体是优选的变体，因为它较少吸湿。当在高湿度条件下储存时，包含高度I型晶体的粉末或颗粒更好地保持其自由流动特性，而仅包含或主要包含II型变体的产品在这些条件下会失效。

在本领域中，持续需要甲基甘氨酸-N,N-二乙酸螯合剂的新变体。尤其是需要具有比已知变体更适合于以干燥形式使用而不结块的性能的变体。此外，例如已知的是，螯合剂中的水含量过高可能会导致使用它们的洗涤剂配制剂的稳定性降低，因为水会对与螯合剂一起经常用于洗涤剂配制剂中的漂白剂(例如过碳酸盐)产生不利的影响。

令人惊讶地，我们现在发现，通过转化I型晶体或包含I型晶体的组合物，可以将I型晶体化合物完全转化为新的晶体变体，在本申请中简称为III型晶体。

本发明提供了一种固体组合物，其基于结晶甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三钠盐化合物的总重量包含至少2重量％的呈III型晶体形式的甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三钠盐，该III型晶体包含晶型，所述晶型的特征在于当使用Cu Kα辐射进行X-射线衍射分析时具有下表2中所列的反射。

表2 III型晶体的衍射图谱