[发明专利]在流动反应器中制备二苯甲酰基(烷基)丙烯酸酯和取代的二苯甲酰基(烷基)丙烯酸酯的方法在审
申请号: | 201880037690.4 | 申请日: | 2018-06-07 |
公开(公告)号: | CN110709377A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 鲁道夫·J·达姆斯;鲁迪·W·范坎彭豪特 | 申请(专利权)人: | 3M创新有限公司 |
主分类号: | C07C67/14 | 分类号: | C07C67/14;C07C69/54 |
代理公司: | 11112 北京天昊联合知识产权代理有限公司 | 代理人: | 孙微;金小芳 |
地址: | 美国明*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 式( I ) 烷基 产物流 二苯甲酮 丙烯酸酯 二苯甲酰 有机液体 极性液体 微流动反应器 有机副产物 丙烯酰卤 卤代烷基 混合室 混溶 制备 羟基 羧基 | ||
1.一种制备二苯甲酰基(烷基)丙烯酸酯或取代的二苯甲酰基(烷基)丙烯酸酯的方法,所述方法包括:
将以下物质加入到微流动反应器的混合室中:
包含至少一个羟基部分的二苯甲酮醇或取代的二苯甲酮醇,
一种或多种碱,所述一种或多种碱足以使所述二苯甲酮醇或取代的二苯甲酮醇至少部分地去质子化,
极性液体,
(烷基)丙烯酰卤或3-卤代烷基羧基卤,以及
与所述极性液体不可混溶的有机液体,所述有机液体的量足以溶解所述(烷基)丙烯酰卤或3-卤代烷基羧基卤,其中
所有的所述羟基部分与所有的所述一种或多种碱之和的摩尔流速比为1比至少1.1;以及
产生包含一种或多种二苯甲酰基(烷基)丙烯酸酯或取代的二苯甲酰基(烷基)丙烯酸酯和所述一种或多种碱的一种或多种盐的产物流;并且
其中
加入到所述混合室中的所述极性液体足以溶解所述一种或多种盐;并且
所述产物流具有有机部分和极性部分,基于所述二苯甲酰基(烷基)丙烯酸酯或取代的二苯甲酰基(烷基)丙烯酸酯、未反应的二苯甲酮醇或取代的二苯甲酮醇和所述产物流中的有机副产物的总重量计,所述产物流的所述有机部分包含至少80重量%的量的所述二苯甲酰基(烷基)丙烯酸酯或取代的二苯甲酰基(烷基)丙烯酸酯;并且其中进一步地包括以下情况中的任一者:
(a)所述有机液体包括式(I)的化合物;或
(b)所述方法还包括将式(I)的化合物加入到所述产物流中;或
(c)所述有机液体包括式(I)的化合物,并且所述方法还包括将式(I)的化合物加入到所述产物流中
其中
R1为H或C1-C4烷基;并且
R2为任选地插入有一个或多个O原子的C1至C12烷基。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述有机液体包括式(I)的化合物。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述极性液体包括水。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述二苯甲酮醇或取代的二苯甲酮醇与所述(烷基)丙烯酰卤或3-卤代烷基羧基卤的摩尔流速比为1比至少1.1。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述微流动反应器的混合室不被冷却设备冷却。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中
所述微流动反应器的混合室包括出口;并且
其中所述方法还包括与添加步骤同时地从所述出口除去所述(烷基)丙烯酸酯的步骤。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述一种或多种碱包括以下中的至少一种:三乙胺、二甲胺、三甲胺、甲基二乙胺、碱金属氢氧化物和碱土金属氢氧化物。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述(烷基)丙烯酰卤或3-卤代烷基羧基卤是3-氯代丙酰氯。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中所述(烷基)丙烯酰卤或3-卤代烷基羧基卤是(烷基)丙烯酰卤。
10.根据权利要求1至7或9中任一项所述的方法,其中所述(烷基)丙烯酰卤或3-卤代烷基羧基卤是丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述微流动反应器的混合室具有不超过1mL的内部体积。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法,还包括将水加入到所述产物流中的步骤。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中将所述产物流的所述极性部分与所述有机部分连续地分离。
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