[发明专利]高纯度电解铜的制造方法有效
| 申请号： | 201880035087.2 | 申请日： | 2018-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN110678582B | 公开（公告）日： | 2021-10-29 |
| 发明（设计）人： | 樽谷圭荣;久保田贤治;中矢清隆;荒井公 | 申请（专利权）人： | 三菱综合材料株式会社 |
| 主分类号： | C25C1/12 | 分类号： | C25C1/12 |
| 代理公司： | 北京德琦知识产权代理有限公司 11018 | 代理人： | 刁兴利;康泉 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 电解铜 制造 方法 | ||
1.一种高纯度电解铜的制造方法，其特征在于，
将含有疏水基团的芳香族环和亲水基团的聚氧化烯基的第一添加剂A、由聚乙烯醇类构成的第二添加剂B及由四唑类构成的第三添加剂C添加到铜电解液中，
并将所述第一添加剂A的浓度设为10mg/L以上且500mg/L以下，将所述第二添加剂B的浓度设为1mg/L以上且100mg/L以下，将所述第三添加剂C的浓度设为0.01mg/L以上且30mg/L以下，
并且将所述第二添加剂B相对于所述第一添加剂A的浓度比B/A设为0.1以上且0.8以下，以及将所述第三添加剂C相对于所述第一添加剂A的浓度比C/A设为大于0且0.7以下，
将电流密度设为150A/m2以上且190A/m2以下，并控制浴温以进行铜电解，由此制造如下的电解铜：Ag浓度小于0.2质量ppm、S浓度小于0.1质量ppm以及总杂质浓度小于0.2质量ppm，并且晶粒内平均取向差、即GOS值超过2.5°的晶粒以面积比率计为10％以下。
2.根据权利要求1所述的高纯度电解铜的制造方法，其中，
将所述浴温设为30℃以上且35℃以下，由此制造如下的电解铜：Ag浓度小于0.15质量ppm、S浓度小于0.07质量ppm以及总杂质浓度小于0.2质量ppm，并且晶粒内平均取向差、即GOS值超过2.5°的晶粒以面积比率计为10％以下。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度电解铜的制造方法，其中，
将所述第一添加剂A的浓度设为40mg/L以上且200mg/L以下，将所述第二添加剂B的浓度设为10mg/L以上且50mg/L以下，将所述第三添加剂C的浓度设为0.1mg/L以上且25mg/L以下，
并且将所述第二添加剂B相对于所述第一添加剂A的浓度比B/A设为0.1以上且0.65以下以及将所述第三添加剂C相对于所述第一添加剂A的浓度比C/A设为0.001以上且0.5以下，由此制造如下的电解铜：Ag浓度小于0.1质量ppm、S浓度小于0.02质量ppm以及总杂质浓度小于0.1质量ppm，并且晶粒内平均取向差、即GOS值超过2.5°的晶粒以面积比率计为8％以下。
4.根据权利要求1或2所述的高纯度电解铜的制造方法，其中，
将所述第二添加剂B的浓度设为10mg/L以上且50mg/L以下，将所述第三添加剂C的浓度设为1mg/L以上且5mg/L以下，
并且将所述第二添加剂B相对于所述第一添加剂A的浓度比B/A设为0.13以上且0.4以下以及将所述第三添加剂C相对于所述第一添加剂A的浓度比C/A设为0.005以上且0.10以下，由此制造如下的电解铜：Ag浓度小于0.08质量ppm、S浓度小于0.01质量ppm以及总杂质浓度小于0.1质量ppm，并且晶粒内平均取向差、即GOS值超过2.5°的晶粒以面积比率计为5％以下。
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