[发明专利]反应设备和方法

说明书

本发明提供一种反应设备和方法，在用于制备催化剂或锂二次电池的正极活性材料的共沉淀反应中，对应于容器中的液位将原料(溶液)至少加入到叶轮之间的空间，从而使搅拌速度变得均匀，尤其使溶液之间的浓度差最小化。反应设备包括：反应容器；搅拌装置，其设置在所述反应容器内并具有多级叶轮；以及加料装置，其连接于所述反应容器，所述加料装置包括至少一个加料喷管，所述加料喷管用于将原料至少加入到所述叶轮之间的空间。

技术领域

本发明涉及反应设备和方法。更具体地，本发明涉及一种反应设备和方法，在用于制备锂二次电池正极活性材料的共沉淀反应中，对应于容器中的液位将原料(溶液)至少加入到叶轮之间的空间，以使搅拌变得均匀，尤其使溶液之间的浓度差最小化。

背景技术

近来，随着对移动设备如智能手机和笔记本电脑的需求增加以及混合动力车或电动车市场的增长，对作为能量源的二次电池的需求迅速增加。在这些二次电池中，能量密度和工作电压高、循环寿命长和自放电率低的锂二次电池被广泛使用。

作为锂二次电池的正极活性材料，主要使用含锂的钴氧化物(LiCoO₂)。此外，对使用含锂的锰氧化物(如层状晶体结构的LiMnO₂、尖晶石晶体结构的LiMn₂O₄等)、含锂的镍氧化物(LiNiO₂)、三元体系的LiNi_xMn_yCo_(1-x-y)O₂也正在进行研究。

通常，锂二次电池的正极活性材料是在700℃或更高的温度下通过固相反应法(solid state reaction)来制备的。但是，当通过这种固相反应法来制备正极活性材料时，需要进行物理混合以及粉碎，由于混合状态不均匀，必须经过几次混合和粉碎过程，从而导致制备所需的时间大大增加，制备成本也增加。

因此，已经研发出以由水解(hydrolysis)和缩合反应(condensation)组成的溶胶-凝胶(sol-gel)法和共沉淀法(co-precipitation)为代表的湿式制备方法。

另外，在锂二次电池中，通过与锂混合后经烧成等步骤用作正极活性材料的镍钴锰前体(Ni_xCo_yMn_1-x-y(OH)₂)或镍钴铝前体(Ni_xCo_yAl_1-x-y(OH)₂)的制备大多采用利用连续搅拌釜反应器(CSTR，Continuous Stirred Tank Reactor)、库爱特-泰勒反应器(CouetteTaylor Reactor)或间歇反应器的共沉淀法。

这样的共沉淀法将含有原料的氯化物、氮化物或硫化物在碱性溶液中沉淀成氢氧化物并使它们生长到颗粒大小。根据溶液的pH、温度、搅拌条件，正极活性材料前体的形状或粒度、形态(morphology)会发生变化。

然而，通过传统共沉淀法制备锂二次电池正极活性材料前体时，主要使用可大批量生产的连续搅拌釜反应器(CSTR)，但是对于这种连续搅拌釜反应器，如果扩大反应规模(Scale-up)，则内部叶轮引起的搅拌速度不均匀性会增加，其结果反应时间延迟，制备成具有一定程度以上品质需要很大的稳定化成本，因此确保生产性或经济性成为问题。

为了解决这些已知的连续搅拌釜反应器(CSTR)的问题，采用利用泰勒涡旋(Taylor vortex)的反应器。这种反应器解决了搅拌速度不均匀的问题，但是由于稳定化成本，只能适用于小颗粒(例如7μm或更小)，当扩大反应规模时，反应器直径变大，难以形成均匀的泰勒涡流(Taylor vortex)。