[发明专利]在升高的温度下制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法

说明书

本发明涉及一种制造1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯的方法，其包括：‑提供在溶剂中的包含对苯二甲酰氯和二苯醚的反应物混合物；‑将路易斯酸添加至反应物混合物，以获得产物混合物；其中在将路易斯酸添加至反应物混合物的步骤的至少一部分期间，反应物混合物的温度大于5℃。

技术领域

本申请涉及一种用于制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法，以及由所述1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯开始制造聚醚酮酮聚合物的方法。

背景技术

聚醚酮酮(PEKK)聚合物具有许多性质，使其可用于涉及暴露于高温或高机械应力或化学应力的应用。例如，其可用于航空航天工业、海上钻井和医疗设备。

一种制造聚醚酮酮聚合物的已知途径依赖于使用1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯作为起始材料。

可通过使对苯二甲酰氯和二苯醚在路易斯酸例如三氯化铝的存在下反应来制备1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯。

在文献US 4,816,556(实施例2)中，1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯通过如下来制备：将对苯二甲酰氯和二苯醚溶解在邻二氯苯中，冷却至0-5℃，以及添加氯化铝，同时温度保持在5℃以下。然后将混合物温热至20℃。之后，添加冷甲醇以产生浆料，将其过滤，在甲醇中重新浆化并且再次过滤。

在文献US 4,826,947(实施例2)中，1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯通过如下来制备：提供二氯甲烷、甲基砜和三氯化铝的混合物，冷却至-30至-35℃的温度，然后添加二苯醚，并且之后添加对苯二甲酰氯。然后将反应混合物倒入到冷甲醇中以制造浆料，然后将其过滤。

文献WO 95/23821(实施例11)公开了在冰浴中冷却的邻二氯苯中提供氯化铝，然后添加对苯二甲酰氯和二苯醚。之后，使反应混合物升温至室温，搅拌，并且倒入到甲醇浓HCl溶液中。形成沉淀，随后将其过滤出。

仍然需要一种具有高纯度和高收率的制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法，其可以经济上现实的方式在工业规模上实施。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法，其包括：

–提供在溶剂中的包含对苯二甲酰氯和二苯醚的反应物混合物；

–将路易斯酸添加至反应物混合物，以获得产物混合物；

其中在将路易斯酸添加至反应物混合物的步骤的至少一部分期间，反应物混合物的温度大于5℃。

在一些实施方案中，路易斯酸是三氯化铝。

在一些实施方案中，在将路易斯酸添加至反应物混合物的步骤的至少一部分期间，反应物混合物的温度为至少15℃，优选至少25℃，或至少35℃或至少45℃。

在一些实施方案中，在已经将相对于添加至反应物混合物的路易斯酸的总重量计20重量％的路易斯酸添加至反应物混合物之后，反应物混合物的温度为至少30℃，优选至少40℃并且更优选至少45℃。

在一些实施方案中，在将路易斯酸添加至反应物混合物的步骤期间，反应物混合物的温度从初始温度升高至最终温度。

在一些实施方案中，初始温度为-30℃至30℃，优选-15℃至25℃，并且甚至更优选0至20℃。

在一些实施方案中，最终温度为至少30℃，优选至少40℃，更优选至少45℃，并且最优选至少50℃。

在一些实施方案中，在添加路易斯酸的步骤期间，反应物混合物的温度不超过100℃，优选不超过90℃，更优选不超过80℃，甚至更优选不超过70℃。

在一些实施方案中，溶剂是独立的(separate)溶剂，并且可为邻二氯苯。在一些实施方案中，溶剂可为二苯醚。