[发明专利]在超饱和条件下制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基苯)的方法

说明书

本发明涉及一种制造1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯的方法，其包括：提供在溶剂中的包含对苯二甲酰氯、二苯醚和路易斯酸的反应物混合物；使对苯二甲酰氯与二苯醚反应，以获得包含1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯‑路易斯酸络合物的产物混合物；其中在使对苯二甲酰氯与二苯醚反应的步骤的至少一部分期间，在1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯在溶剂中的重量浓度高于1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯‑路易斯酸络合物的饱和极限下，使1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯‑路易斯酸络合物溶解在溶剂中。

技术领域

本申请涉及一种用于制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法，以及由所述1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯开始制造聚醚酮酮聚合物的方法。

背景技术

聚醚酮酮(PEKK)聚合物具有许多性质，使其可用于涉及暴露于高温或高机械应力或化学应力的应用。例如，其可用于航空航天工业、海上钻井和医疗设备。

一种制造聚醚酮酮聚合物的已知途径依赖于使用1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯作为起始材料。

可通过使对苯二甲酰氯和二苯醚在路易斯酸例如三氯化铝的存在下反应来制备1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯。

在文献US 4,816,556(实施例2)中，1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯通过如下来制备：将对苯二甲酰氯和二苯醚溶解在邻二氯苯中，冷却至0-5℃，以及添加氯化铝，同时温度保持在5℃以下。然后将混合物温热至20℃。之后，添加冷甲醇以产生浆料，将其过滤，在甲醇中重新浆化并且再次过滤。

在文献US 4,826,947(实施例2)中，1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯通过如下来制备：提供二氯甲烷、甲基砜和三氯化铝的混合物，冷却至-30至-35℃的温度，然后添加二苯醚，并且之后添加对苯二甲酰氯。然后将反应混合物倒入到冷甲醇中以制造浆料，然后将其过滤。

文献WO 95/23821(实施例11)公开了在冰浴中冷却的邻二氯苯中提供氯化铝，然后添加对苯二甲酰氯和二苯醚。之后，使反应混合物升温至室温，搅拌，并且倒入到甲醇浓HCl溶液中。形成沉淀，随后将其过滤出。

仍然需要一种具有高纯度和高收率的制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法，其可以经济上现实的方式在工业规模上实施。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法，其包括：

–提供在溶剂中的包含对苯二甲酰氯、二苯醚和路易斯酸的反应物混合物；

–使对苯二甲酰氯与二苯醚反应，以获得包含1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸络合物的产物混合物；

其中在使对苯二甲酰氯与二苯醚反应的步骤的至少一部分期间，在1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯在溶剂中的重量浓度高于1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸络合物的饱和极限下，使1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸络合物溶解在溶剂中。

按照惯例，在本申请中，1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸络合物的浓度通过1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯在溶剂中的重量浓度表示。这同样适用于饱和极限。

在一些实施方案中，在使对苯二甲酰氯与二苯醚反应的步骤的一部分期间，在1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯重量浓度比1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸络合物的饱和极限高至少5％、优选至少10％、更优选至少20％下使1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸络合物溶解在溶剂中。例如，如果饱和极限为20重量％，则高5％的超饱和重量浓度为20重量％的5重量％，值为21重量％(20*1.05)。