[发明专利]致密烧结产品

说明书

本发明涉及烧结产品：‑具有大于90％的相对密度；‑对于其体积的超过80％，由堆叠的平坦的小陶瓷片(10)形成，所有的所述小片均具有小于3μm的平均厚度；‑具有大于50mm的宽度(l)；以及‑基于产品的重量以百分比计，包含超过20％的氧化铝，该产品的宽度(l)是在测量产品的长度所在的平面(C)中在垂直于所述长度的方向的方向上测量的最大尺寸，所述产品的长度(L)是所述产品在平行于小片延伸的总体平面的平面(C)中的最大尺寸。

技术领域

本发明涉及用于制造具有大的宽度的致密烧结产品的方法。本发明还涉及这种产品。

背景技术

WO2015189659描述了用于制造致密产品的方法，该致密产品通过以下方法获得：该方法包括定向冻结包含陶瓷片的浆料的步骤，然后是压缩的步骤。更具体地，冻结是由两个温度梯度F和F’(见图2)的存在产生的，这两个温度梯度F和F’被定向垂直于倾倒在水平表面上的浆料层B的表面。该进展使片P平行于彼此定向并且基本垂直于水平表面。去除冰晶产生大孔预成型体M。然后在烧结之前沿垂直于片的总体平面的方向压缩该预成型体。得到的该烧结产品是致密的，且具有良好的机械性能，特别是良好的韧性。该产品的最小尺寸、即其厚度e’通常沿压缩方向测量。

然而，WO2015189659中使用的方法不能获得宽度大于50mm的产品。具体地，冻结要求在水平面上延伸的浆料层是细小的，特别是小于50mm。因此，压缩在平行于该层的总体平面的方向上进行。因此，在平行于片的平面的平面中测量的(如同长度)所得到的产品的宽度基本上等于浆料层的厚度，因此是有限的。图2中表示的尺寸l’可以说明该问题。

需要一种不具有脆性特性的烧结产品，即使得韧性K_jc大于韧性K_1c，所述韧性由SENB(单边切口梁，Single-Edge Notched Beam)法确定，优选具有类似于、或者甚至大于WO2015189659的产品的韧性的韧性，但具有大于50mm的宽度。

本发明的一个目的是至少部分地满足这种需求。

发明内容

本发明涉及用于制造烧结产品的方法，所述方法包括以下步骤：

a)制备浆料，所述浆料包含在液相中悬浮的陶瓷颗粒的集合体，所述陶瓷颗粒的集合体占悬浮颗粒的体积的超过90％且包含：

-由长度大于或等于1μm且优选小于70μm的片构成的第一粒状部分，所述第一粒状部分具有中值长度L1₅₀，并且基于所述陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，所述第一粒状部分占所述陶瓷颗粒的超过80％，按体积计所述片的超过50％均包含超过50重量％的氧化铝；以及

-长度小于1μm的颗粒的第二粒状部分，所述第二粒状部分的中值长度D₅₀不大于L1₅₀的十分之一(即D₅₀<L1₅₀/10)，并且基于所述陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，所述第二粒状部分占所述陶瓷颗粒的超过1％，所述第二粒状部分的颗粒的超过90重量％由氧化物构成；

b)可选地，去除浆料中含有的气泡，

c)冻结该浆料，以形成包含冰晶的冻结浆料；

d)去除冰晶、优选通过冷冻干燥来去除冰晶，以获得中间产品，并可选地干燥所述中间产品；

e)如果中间产品不是这样的粉末的形式：该粉末的颗粒通过筛的边为25mm的方网孔，则研磨和/或筛分所述中间产品，使得中间产品是此种粉末的形式；

f)可选地，使所述中间产品脱粘；

g)可选地，热预处理；

h)通过压制、通过注射成型或通过挤出使中间产品成型，以获得预成型体；