[发明专利]用于由液态混合物制备纳米颗粒的方法

说明书

本发明涉及一种用于由液态混合物在连续被穿流的反应器中制备纳米颗粒的方法，所述混合物由至少一种前体和至少一种溶剂构成，所述方法包括如下步骤：a)将至少一种含氧的气体输入流(E)以温度Tsubgt;E/subgt;导入至少一个反应器中；b)将至少一种燃料(B)以温度Tsubgt;B/subgt;添加到含氧的气体输入流中，其中燃料和含氧的气体输入流构成具有温度Tsubgt;ZM/subgt;的均匀的可燃的混合物(ZM)，其中均匀的可燃的混合物的温度(Tsubgt;ZM/subgt;)高于所述均匀的可燃的混合物的自点燃温度Tsubgt;EntzZM/subgt;；c)将至少一种前体‑溶剂混合物引入均匀的可燃的混合物(ZM)中；d)将由含氧的气体和燃料构成的可燃的混合物(ZM)在点燃滞后时间(tsubgt;VZ/subgt;)之后自点燃以形成稳定化的火焰并且在所述稳定化的火焰中转化前体‑溶剂混合物以构成由前体构成的纳米颗粒；以及e)将所形成的纳米颗粒从反应器中移除。

技术领域

本发明涉及一种用于由前体和溶剂的液态混合物来制备纳米颗粒的方法和一种用于执行这种方法的反应器。

背景技术

通过喷洒适合的前体混合物的溶液和随后燃烧喷雾来合成特殊的纳米材料具有高电位。所述合成实现，在连续的工艺中并且基于低成本的初始物质在火焰的废气中以气相制备复杂的且高纯度的纳米材料。通过喷雾方法在此能够利用和组合各种各样的化学元素。这使得喷雾火焰工艺明显地区别于在气体火焰中的工业上创建的颗粒制备。

在适当的工艺控制中，具有限定的成分、颗粒大小和形态结构的材料的制备——也在超过热力学稳定性极限进而在合成法的可达到的材料光谱之外以液相完成。同样，在燃烧喷雾的情况下可实现不同材料体系的纳米级的混合物和复合物。这种材料在广泛的应用领域中在实践和商业方面是非常令人感兴趣的，所述应用领域例如包含技术催化、电池存储器和光伏。

因此，在US 2006/0162497 A1中阐述在火焰喷射系统中的纳米颗粒的制备，在所述火焰喷射系统中将由液相构成的前体介质(有机、含水或其混合物)和非气态的成分例如通过喷射引入火焰反应器中。这样产生的纳米颗粒的总体具有颗粒大小的紧密分布。

喷射火焰合成的原理方面的可行性已在多种试验和公开文件中被证实(参见Teoh等所著的Flame Spray pyrolysis，Nanoscale，2010，2，1324-1347)。此外，所述研究示出用于至今为止还未开发的材料的大的潜力。至今为止仅初步地转用到技术标准中从而仅初步地将与其相关联的极具吸引力的材料应用于在大面积使用的产品。

在借助于喷射火焰来合成纳米颗粒的挑战在于，对于实际应用而言颗粒大小和形态结构的尽可能小的分布是必要的(单分散度)。这仅在存在非常均匀的比例时才能够在生产过程中实现。尤其，温度-时间历史必须针对所有颗粒而言具有高的类似度。在实验室标准中，这通常借助于层状火焰实现。

对于大规模的使用，其中应当低成本地制备每天几百kg的大量颗粒，层状的喷射火焰的使用是不切合实际的。由于在反应器中的一定数量的或者数量小的喷嘴(＜1000)而引起的必要的高的物质交换使得相对高的雷诺数是不可避免的进而产生湍流的流场。在此，由于湍流，然而也由于高的速度造成提高的物质交换(湍流式扩散)，所述物质交换根本地改变燃烧动力学和流动动态。这样，湍流的火焰速度例如通常以比层状的火焰速度高一个数量级并且由湍流粘度所形成的流场明显区别于之前观察的层状的流动。本发明的目标设置是，尽管存在所述边界条件，但是在反应器中存在近似一维的流动，所述流动还实现下面所描述的稳定的工艺条件。

在所述技术的大规模应用中的主要困难在于，稳定火焰。在大的物质流中，在反应器中必然关联有高的速度。在用于其他应用的工业燃烧系统中，功率强的火焰通常是自旋稳定的。也就是说，通过流动的自旋形成所谓的再循环区或回流区。这些确保，将新鲜的反应物与再循环的废气混合，所述废气一方面具有非常高的温度并且第二方面还包含反应中间产物，例如自由基。所述再循环造成新鲜的反应物的点燃进而造成火焰的因自旋而引起的稳定。