[发明专利]金属氧化物微粒的制造方法、金属氧化物微粒的分散液的制造方法及红外线遮蔽膜的制造方法

说明书

该金属氧化物微粒的制造方法具有如下工序：混合C_nH_2nO₂(n＝5～14)脂肪酸与由选自Zn、In、Sn及Sb中的两种以上金属元素的金属、金属氧化物或金属氢氧化物构成的金属源而得到混合物；以所述脂肪酸的熔融温度以上且小于分解温度的温度加热所述混合物而得到作为金属氧化物微粒的前体的金属皂；及通过以所述前体的熔融温度以上且小于分解温度的温度加热所述前体而得到平均粒径为80nm以下的金属氧化物微粒。

技术领域

本发明涉及一种以脂肪酸及多种金属等作为起始原料来制造金属氧化物微粒的方法。更详细而言，涉及一种制造作为适用于形成红外线遮蔽膜的材料的金属氧化物微粒的方法。

本申请主张基于2017年2月6日于日本申请的专利申请2017-019315号优先权，并将其内容援用于此。

背景技术

目前，在氮气气氛下，使作为一种脂肪酸的硬脂酸与金属铟及金属锡在260℃直接反应3小时，合成作为铟锡氧化物(ITO)微粒的前体的硬脂酸铟锡化合物。报道有通过热分解该前体，可得到不添加有机溶剂也不会凝聚的粒径为7nm以下的ITO微粒(例如参照非专利文献1)。

另一方面，公开有利用热皂法制造由有机保护材料包覆的ITO颗粒的方法(例如参照专利文献1)。在该方法中，铟及锡的脂肪酸盐作为原料使用。将这些脂肪酸盐溶解于有机溶剂中，接着使有机溶剂挥发，在200～500℃热分解铟及锡的脂肪酸盐的混合物。由此形成由有机保护材料包覆的ITO颗粒。该专利文献1中记载的主旨为，通过改变此时使用的脂肪酸的碳原子数，可改变ITO颗粒的间隔，碳原子数优选为4～30。

非专利文献1中使用的硬脂酸被认为是将得到的ITO微粒的表面进行修饰，起到保护基的作用。由于该硬脂酸是碳原子数为18的比较长链的脂肪酸，由作为保护基的硬脂酸包围的ITO微粒的其颗粒间隔容易变宽。因此，若使用该ITO微粒制作红外线遮蔽膜，则存在红外线遮蔽效果不足的问题。

并且，专利文献1中所示的铟及锡的脂肪酸盐作为原料使用的方法，并不是混合脂肪酸与由金属、金属氧化物或金属氢氧化物构成的金属源并加热的直接法。因此，包覆以该方法得到的ITO颗粒的有机保护材料中，钠或钾作为杂质残留。若这样的杂质存在于ITO颗粒的分散液，则存在导致影响分散液的长期稳定性的问题。

专利文献1：日本特开2016-118679号公报([0037]段)

非专利文献1：Shaojuan Luo,et al.,Synthesis and application of non-agglomerated ITO nanocrystals via pyrolysis of indium-tin stearate withoutusing additional organic solvents,Journal of Nanoparticle Research,Vol.16(8),2014,2561,pp.1to 12(罗劭娟等,“通过不使用额外的有机溶剂的硬脂酸铟锡的热解来合成非聚集ITO纳米晶及其应用”,《纳米粒子研究》,卷16(8),2014,2561,1～12页)

发明内容

本发明的目的在于提供一种金属氧化物微粒的制造方法、金属氧化物微粒的分散液的制造方法及红外线遮蔽膜的制造方法，其中，在该金属氧化物微粒作为金属氧化物微粒的分散液(以下，还称为分散液)时，其长期稳定性优异，并且，在涂布该分散液而成膜时，可得到红外线遮蔽性能较高的膜。