[实用新型]一种D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置

说明书

本实用新型公开了一种D，L‑萘普生缩酮、重排反应的合成装置，属于化工机械技术领域，涉及药物中间体的合成装置，所述装置包括反应釜，上汽管，冷凝器，分水器，回流管，第一出液管，第二出液管，接受储罐；所述分水器包括外壳，夹套，填料，冷却液进口，冷却液出口；本实用新型设计合理，反应釜中反应产生的副产物水和溶剂形成气态共沸物通过上汽管进入冷凝器，经过冷凝液化成液态的溶剂和水混合物进入分水器，液态混合物中的溶剂和水在分水器中分层，上层溶剂通过回流管回流至反应釜继续带水，下层水进入接受储罐，使用本装置不仅确保反应向正向进行，而且提高中间体的收率和质量，减少副反应的产生。

技术领域

本实用新型属于化工机械技术领域，涉及药物中间体的合成装置，具体涉及一种D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置。

背景技术

萘普生是一种解热消炎镇痛药物，其抗炎、解热、镇痛作用效果良好，不良反应较小。在D，L-萘普生的合成过程中，最为关键的步骤是缩酮、重排反应，缩酮、重排反应是否完全直接影响到产品收率和质量，而缩酮、重排反应反应液中水分的多少对反应的影响较大，在缩酮反应过程中会反应产生大量的副产物水。

目前D,L-萘普生工业化生产中主要运用的是内回流的形式，即上汽管为回流管，此合成装置造成回流过程中会有一部分水分回到反应釜内，使反应釜中水分增高，反应时间长，副反应增加，直接影响产品的质量。

发明内容

本实用新型是为了解决上述问题，提供了一种D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置。

本实用新型的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置，所述合成装置包括反应釜1，上汽管2，冷凝器3，分水器4，回流管5，第一出液管6，第二出液管7，接受储罐8，釜盖11。

所述反应釜1顶端设置釜盖11，所述釜盖11连接上汽管2的一端，所述上汽管2的另一端连接冷凝器3，冷凝器3通过第一出液管6连接分水器4，所述第一出液管6伸至分水器4内部的中下部，具体的，伸至分水器4内部设置的填料42的下部，所述分水器4底部通过第二出液管7连接接受储罐8，所述分水器4一侧靠近上部的位置连接回流管5，所述分水器4通过回流管5与釜盖11连接；所述的上汽管2为口径较大的上气管，对于反应产生的汽态混合物能更好的进入冷凝器3，避免造成反应釜内产生内压，保证了反应的顺利进行。冷凝器3使反应产生的水汽充分的冷凝成液态，冷凝的液态混合物进入分水器4，通过分水器4的分离，液态混合物中的溶剂通过回流管5回流至反应釜1，使反应釜1内的溶剂量不变，而反应效率增大；分离出的水不会流入反应釜1中，而是进入接受储罐8。使用本装置不仅可以确保反应向正向进行，而且可以提高中间体的收率和质量，减少副反应的产生。

所述分水器4包括外壳40，夹套41，填料42，冷却液进口43，冷却液出口44；所述夹套41设置在外壳40内部，所述填料42放置在分水器4内的中上部，所述填料42垂直长度为分水器4总垂直长度的1/3～2/3，在分水器内增加了填料的设置后，延长了D，L-萘普生缩酮、重排反应回流液中的水和溶剂在分水器中的流动途径，延长了溶剂和水的分离时间，设置该填料使水和有机溶剂能够完全分开，大大提高了分水效率，很好地避免了D，L-萘普生缩酮、重排反应回流液中的水由于分离不充分，又随着溶剂回到了反应器中的问题，同时也有利于避免反应中严重的副反应的出现。所述冷却液进口43设置在外壳40一侧的下部，所述冷却液出口44设置在外壳40另一侧上部，在外壳与夹套之间的空间冲入循环冷却液，通过冷却液降低回流液的温度进而减少溶剂和水的互溶度，增加分水效果。

进一步的，所述反应釜1的内壁设有聚乙烯涂层或搪玻璃，避免了D，L-萘普生缩酮、重排反应对反应釜的腐蚀，增加使用寿命，所述反应釜1中搅拌轴为浆式搅拌轴或锚式搅拌轴。

进一步的，所述冷凝器3为石墨冷凝器、玻璃冷凝器或搪玻璃冷凝器。所述冷凝器能更好的对反应产生的气体进行冷凝，使反应更加充分，且不会由于蒸出的水和溶剂所带强酸性腐蚀冷凝器。