[实用新型]一种高效合成三氟碘甲烷的装置

说明书

本实用新型公开了一种高效合成三氟碘甲烷的装置，所述装置包括反应器，所述反应器入口连接CF₃COOH汽化器和碘蒸发器；所述反应器出口依次连接第一收集器、第二收集器、碱洗罐、干燥器、吸附器，冷阱。采用本实用新型装置制备的高纯度CF₃I产品，具有反应速率快、选择性好、产率高、反应物利用率高，节约能源，有望实现工业化生产，满足当前的市场需求。

技术领域

本实用新型涉及一种高效合成三氟碘甲烷的装置。

背景技术

三氟碘甲烷(CF₃I)的温室效应潜值(GWP)＜5，臭氧损耗潜值(ODP) 为0，已被联合国列为第3代环保制冷剂的主要组元。除了可作为新型气体灭火剂和制冷剂外，在含氟中间体、半导体蚀刻、发泡剂等其它领域也有广泛的应用前景。

CF₃I文献报道CF₃I合成工艺众多，主要的方法有：

(1)全氟羧酸盐热解法：以CF₃COM(M＝Ag，Na，K，Hg，Pb，Ba)和碘(I₂)为原料，在强极性溶剂中加热分解制备CF₃I，这也是最早被提出具有工业化和实用价值的合成方法，(J.Am.Chem.Soc.1950(72)：584-587.3806-7，J. Chem.Soc.，1951(2)：584-587.)。其中以银盐的热解产率较高，但价格昂贵。 Paskovich等发现，钠盐或钾盐在二甲基甲酰胺(DMF)回流下，可提高CF₃I 产率到70％左右，(J.Org.Chem.，1967，32(3)：833-835.)。许华堂等以环丁砜替代DMF为溶剂，得到CF₃I的产率为80％左右，(化学试剂，1989，11(2)： 123.)。

(2)三氟甲烷碘化法：日本专利JP52068110报道以三氟甲烷(CF₃H)和 I₂为原料，活性炭负载碱金属或碱土金属为催化剂制备CF₃I。催化剂表现出较好的催化活性，由于反应温度高，催化剂积碳严重，寿命较短，并且产生的高聚物增加了循环利用未反应I₂的难度。

(3)法国专利FR2794456中提出以五氟乙烷(C₂F₅H)和I₂为原料的合成路线，该工艺具有和三氟甲烷碘化法类似的催化体系，原料气通过活性炭负载的碱金属或碱土金属催化剂床层可以得到CF₃I。

综上所述，现有制备CF₃I的方法存在原料价格昂贵、成本高，反应溶剂用量大，产物收率低、选择性差、原料利用率低等一系列问题。因此，找到一条操作简单，选择性高的CF₃I合成路线至关重要。

发明内容

为了解决上述问题，本实用新型的目的在于提供一种操作简单、产物选择性高的合成CF₃I的装置。为了达到上述目的，本实用新型通过以下技术方案实现：

本实用新型提供一种高效合成三氟碘甲烷的装置，所述装置包括反应器，所述反应器入口连接CF₃COOH汽化器和碘蒸发器；所述反应器出口依次连接第一收集器、第二收集器、碱洗罐、干燥器、吸附器，冷阱。

采用上述装置合成CF₃I的方法，CF₃COOH蒸汽和碘蒸气，在催化剂作用下，反应生成三氟碘甲烷；

所述催化剂是以活性炭或石墨烯为载体负载1～10wt％KNO₃和2～7wt％ RbNO₃的催化剂；CF₃COOH蒸汽和碘蒸气的摩尔比为1：1～2：1；反应温度为450-550℃；反应时间为10-15min；CF₃COOH蒸汽的流量为10-20mL/min。