[发明专利]一种含碳硼烷基有机金属化合物晶体及其制备方法

权利要求书

1.一种含碳硼烷基有机金属化合物晶体，其特征在于：其分子式为C₂₇H₃₅B₁₀ClRuS₂，分子量为668.33，结构简式如下

2.如权利要求1所述的一种含碳硼烷基有机金属化合物晶体，其特征在于：配合物晶体属单斜晶系，空间群P2₁/c，晶胞参数：α＝90.00°，β＝91.348(4)°，γ＝90.00°，Z＝4，R₁＝0.0615，wR₂＝0.1233。

3.如权利要求1所述的一种含碳硼烷基有机金属化合物晶体，其特征在于：中心钌原子与对甲基异丙基苯基、两个硫原子和一个氯原子配位，导致化合物结构中包含一个扭曲的五元金属杂环RuSCCS；HC≡CCH(OH)(Ph)₂经脱水后得到具有亚丙二烯结构的中间体HC＝C＝C(Ph)₂，该中间体β-C插入到(p-cymene)Ru(S₂C₂B₁₀H₁₀)中的一根Ru-S键中，同时导致碳硼烷B(3)位活化形成B-C键，原来B(3)位上的氢原子迁移到α-C形成亚甲基CH₂；配位后的C-C键键长为相邻C＝C双键键长为Ru-Cl键键长为均在正常的键长范围内。

4.如权利要求1所述的一种含碳硼烷基有机金属化合物晶体及其制备方法，其特征在于：在氩气保护下，将1，2-二碳代-闭式-十二碳硼烷溶解在无水乙醚中，依次加入正丁基锂、硫粉，搅拌溶解后，加入溶有二氯(对甲基异丙基苯基)钌(II)二聚体的四氢呋喃溶液，冰水浴控温0℃，搅拌反应4小时后真空抽干溶剂；用二氯甲烷溶解产物后，加入HC≡CC(OH)(Ph)₂，控温20-25℃，搅拌反应22-24小时，将反应液浓缩至干；石油醚与二氯甲烷的混合液为洗脱剂，过200-300目硅胶柱分离得到目标化合物；用石油醚与二氯甲烷的混合溶剂进行结晶，得黄色块状晶体。

5.如权利要求4所述的一种含碳硼烷基有机金属化合物晶体及其制备方法，其特征在于：反应体系所使用的有机溶剂无水乙醚、四氢呋喃和二氯甲烷的体积比为1∶2∶1。

6.如权利要求4所述的一种含碳硼烷基有机金属化合物晶体及其制备方法，其特征在于：所述的1，2-二碳代-闭式-十二碳硼烷、正丁基锂、硫粉、二氯(对甲基异丙基苯基)钌(II)二聚体和HC≡CC(OH)(Ph)₂的摩尔比为2∶4∶4∶1∶2。

7.如权利要求4所述的一种含碳硼烷基有机金属化合物晶体及其制备方法，其特征在于：所述的洗脱剂由石油醚与二氯甲烷按2∶1的体积比混配而成。

8.如权利要求4所述的一种含碳硼烷基有机金属化合物晶体及其制备方法，其特征在于：结晶所使用的混合溶剂由石油醚与二氯甲烷按2∶1的体积比混配而成。