[发明专利]一种高压实磷酸铁锂正极材料及其水热法制备方法有效
| 申请号： | 201811654741.6 | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109786699B | 公开（公告）日： | 2022-05-06 |
| 发明（设计）人： | 张沁沁;戴首;王广进;朱二涛;杨阳;徐从胜;吴金林 | 申请（专利权）人： | 合肥融捷能源材料有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人： | 汪贵艳 |
| 地址： | 230088 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高压 磷酸 正极 材料 及其 法制 方法 | ||
1.一种高压实磷酸铁锂正极材料的水热法制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)先将还原表活剂和溶剂按体积比1：(1-6)加入容器中，再加入锂源、铁源和添加剂，搅拌均匀得固含量为20-70％的混合液；
所述还原表活剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的至少一种；所述添加剂为二氧化钛、氢氧化铝、氢氧化镁、五氧化二铌中的至少一种；
(2)将混合液加热至160-220℃进行水热反应6h-12h，反应结束后自然降温；
(3)对水热反应物进行抽滤、清洗后，烘干得到纳米级、均匀规则的磷酸铁锂颗粒；
(4)在步骤(3)得到的磷酸铁锂颗粒中加入占磷酸铁锂颗粒质量2-6％的碳源混合均匀；
(5)将步骤(4)混合所得的混合物料置于惰性气体中于200-600℃煅烧处理2-5h，冷却后即得到高压实磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述锂源和铁源是按锂、铁元素摩尔比为1.01-1.1进行加入的；所述添加剂的加入量为铁源质量的0.05-3％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述铁源为无水磷酸铁或含水磷酸铁；所述锂源为氢氧化锂或醋酸锂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶剂为纯水或乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的清洗是指依次用去离子水、酒精对水热反应物进行至少三次清洗；所述烘干是指置于真空干燥箱中以70-100℃烘干；磷酸铁锂颗粒的粒径为200-300nm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、柠檬酸、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法所制备的高压实磷酸铁锂正极材料，其特征在于：所述高压实磷酸铁锂正极材料的粒径为200-600nm。
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