[发明专利]一种乙二醛的合成方法

说明书

本发明公开了一种乙二醛的合成方法，Na₂SiO₃·9H₂O、硝酸铁、十六烷基三甲基溴化铵、乙二醇、氧气为主要原料，其所用原料按以下配比：乙二醇和氧气的摩尔比为1:5；Na₂SiO₃·9H₂O和硝酸铁摩尔比10：1；硝酸铁、十六烷基三甲基溴化铵摩尔比1:2；本发明的合成工艺以硅铁沸石和醋酸纤维素为原料采用相转化法制备介孔共混固体催化剂，具有良好的介孔分布和机械性能，尤其对于乙二醛的氧化反应效果很好，催化剂和余气的回收利用也极大地节约了生产成本，具有较好的工业应用价值。

技术领域

本发明涉及一种乙二醛的合成方法,属于化工合成领域。

背景技术

乙二醛（CAS：107-22-2）是分子结构最简单的脂肪族二元醛，除具有脂肪醛的通性外，还具有一些特殊的化学性质，是一种重要的化工原料和中间体，广泛应用于纺织、医药、冶金、环保等领域。工业上主要采用乙二醇空气氧化法和乙醛硝酸氧化法生产乙二醛。其中，乙二醇空气氧化法过程简单，产品收率较高，但原料成本相对较高，且产物中含有较多甲醛，难以满足医药等行业的质量要求；乙醛硝酸氧化法原材料成本低，反应条件温和，产品中不含甲醛，但选择性较差、收率较低，副产大量醋酸，分离和处理较为复杂，有NO_x污染等“三废”问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙二醛的合成方法，该方法在优化条件下能催化乙二醇的氧化反应,具有优异的催化活性和产物收率。

1、一种乙二醛合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、称取0.1mol Na₂SiO₃·9H₂O溶于65ml去离子水，再将0.01mol的硝酸铁加入上述溶液中，并用稀硫酸调节pH=11后搅拌30 min；

步骤2、然后称取0.02mol十六烷基三甲基溴化铵CTMAB溶于15ml去离子水，将其加入上述溶液，搅拌30 min至完全溶解；

步骤3、将所得溶液置于反应釜中在418 K下晶化48 h，冷却至室温后抽滤，用去离子水洗涤至中性，烘干，再转入马弗炉中以823 K锻烧6h得到Fe-MCM-41；

步骤4、将6g醋酸纤维素粉末、12g聚乙烯吡咯烷酮、8g的Fe-MCM-41热溶解于50mlN,N-二甲基乙酰胺溶液中脱泡24h；

步骤5、用刮膜刀将流涎在洁面玻璃板上的铸膜液刮制，放入凝固浴中固化得到共混固体催化剂；

步骤6、将上述所得催化剂装入固定床反应器中通入氮气，加热至450℃，吹扫活化3h；

步骤7、活化完毕，向预热器通入乙二醇加热到198℃，气化后的乙二醇与水蒸汽、预热空气和氮气混合，乙二醇的液时空速0.05m/s，乙二醇和氧气的摩尔比为1:5，乙二醇和氮气的摩尔比为1:21，乙二醇和水的摩尔比为1:0.5；

步骤8、反应生产的气体经过去离子水吸收得到乙二醛成品，未反应的气体回收分离循环使用。

有益效果：本发明提供了一种乙二醛的合成方法，以硅铁沸石和醋酸纤维素为原料采用相转化法制备介孔共混固体催化剂，具有良好的介孔分布和机械性能，尤其对于乙二醛的氧化反应效果很好，相比较于传统的银催化剂，该催化剂不仅没有毒性，而且特殊的孔道结构能够选择性的生成乙二醛。此外，乙二醇在高温下不会发生C-C键断裂而氧化成甲醛，避免进一步反应深度氧化为二氧化碳和水，从而抑制了副反应的发生，经检测尾气中的甲醛含量远远低于排放标准，不会对环境造成严重的污染，同时催化剂和余气的回收利用也极大地节约了生产成本，具有较好的工业应用价值。

具体实施方式