[发明专利]一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯设备及其工艺

权利要求书

1.一种用于提纯3-甲基-3-丁烯-1-醇的工艺，其特征在于，是利用亲核反应和络合作用，达到清除甲醛残留，提升产品纯度的目的；

所述亲核反应的反应方程式为：

CH₂O+^-HSO₃→HO-CH₂-SO₃^-；

所述络合作用为：利用生成的羟基次甲基磺酸钠优先与含有烯丙醇单元结构的异戊烯醇络合，具有较高的络合能，而3-甲基-3-丁烯-1-醇与羟基次甲基磺酸钠具有较低的络合能，进而实现3-甲基-3-丁烯-1-醇与异戊烯醇的高效分离。

2.根据权利要求1所述的用于提纯3-甲基-3-丁烯-1-醇的工艺，其特征在于，具体步骤如下：

(1)反应：反应釜间歇进料待提纯的粗产品3-甲基-3-丁烯-1-醇分离液，投入粉料亚硫酸盐和一定的水解水，打开搅拌和蒸汽，缓慢升温至60～80℃，保持2～4h；其中，反应釜内保持常压，亚硫酸盐加入量为液体进料量的1～3wt％，水解水加入量为亚硫酸盐质量的0～30wt％，

反应体系的pH值为7～10；

所述亚硫酸盐为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和焦亚硫酸钠中的任意一种及以上的任意比例的混合物；

所述水解水即为常规的工业用水；

(2)分离：保持反应釜搅拌，打开塔顶冷凝器循环水阀门，缓慢抽真空至-0.08～0.09MPa，缓慢升温至80～100℃，保持全回流0.5～1.0h，然后打开出料管阀门，调整回流比2～6，采出得到目标产品3-甲基-3-丁烯-1-醇。

3.根据权利要求1或2所述用于提纯3-甲基-3-丁烯-1-醇的工艺，其特征在于，其提纯设备包括反应釜，精馏塔，冷凝器，缓冲罐和回流泵，反应釜具有进料口，反应釜釜顶与精馏塔连通，精馏塔通过管道分别连接冷凝器和回流泵，冷凝器通过管道连接缓冲罐，缓冲罐通过管道与回流泵相连，回流泵的出料管道通过三通分成两个物料管，一根回精馏塔顶，一根出料至接收罐。

4.根据权利要求3所述的用于提纯3-甲基-3-丁烯-1-醇的工艺，其特征在于，其反应釜容积为1～3m³。