[发明专利]一种用于高灵敏同步检测重金属镉、铅、汞、铜、锌离子的电化学传感器及制备方法

权利要求书

1.一种高灵敏同步检测重金属镉、铅、汞、铜、锌离子的方法，其包括以下步骤：

（1）将用于高灵敏同步检测重金属镉、铅、汞、铜、锌离子的电化学传感器的工作电极、对电极和参比电极的一端分别连接到电化学工作站上，工作电极、对电极和参比电极的另一端分别放置在电解池中的电解液中，所述电解池中的电解液为含有待测镉、铅、汞、铜、锌离子的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，

所述用于高灵敏同步检测重金属镉、铅、汞、铜、锌离子的电化学传感器包括电化学工作站、电解池和电极，所述的电极包括对电极、参比电极和工作电极，工作电极上修饰的有效组分为四氧化三铁/氟化多壁碳纳米管，所述的四氧化三铁/氟化多壁碳纳米管是由氟化多壁碳纳米管和氟化多壁碳纳米管上均匀负载的四氧化三铁纳米粒子构成的纳米复合材料；

（2）在电化学工作站上选择阳极溶出伏安法，富集电位设置-1.25V~-1.35V，进行i-t富集，富集结束后，镉、铅、汞、铜、锌离子会富集到修饰了修饰液的工作电极上；

（3）i-t富集时间结束后，立即停止对电解池中溶液的搅拌，静置，在工作电极上加载一个电压范围为-1.2V~0.6V的正向扫描电压，富集在工作电极上的镉、铅、汞、铜、锌单质被氧化为镉、铅、汞、铜、锌离子，溶出回到电解缓冲溶液中，由电化学工作站记录电流-电压的变化情况，得到电流-电压曲线，测定不同镉、铅、汞、铜、锌浓度下的阳极溶出峰电流，基于镉、铅、汞、铜、锌离子浓度与峰电流之间的线性关系定量分析获得待测镉、铅、汞、铜、锌离子的浓度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的pH值为4~6。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的对电极为铂丝对电极，所述的参比电极为银/氯化银。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的工作电极为采用四氧化三铁/氟化多壁碳纳米管/Nafion修饰的玻碳电极。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的四氧化三铁纳米粒子和氟化多壁碳纳米管的质量比为1:3~1:5；所述的四氧化三铁纳米粒子的粒径为4~8 nm，所述的氟化多壁碳纳米管直径28~32 nm，长度 10 μm。

6.权利要求1所述的方法，其特征在于：将四氧化三铁/氟化多壁碳纳米复合材料用Nafion溶液分散后修饰到基底表面制备电极。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：将四氧化三铁和氟化多壁碳纳米管加无水乙醇超声处理，然后离心干燥得到四氧化三铁/氟化多壁碳纳米管纳米复合材料，再将四氧化三铁/氟化多壁碳纳米复合材料分散在质量分数是0.3%-5%的Nafion溶液中，超声分散，获得四氧化三铁/氟化多壁碳纳米复合材料/Nafion分散液，修饰到基底表面制备电极。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的氟化多壁碳纳米管的制备：将多壁碳纳米管脱气除杂，然后在200~450℃氟化24小时，其中气氛为F₂ / N₂，F₂ 和N₂的体积比为1: 9~7: 3，最后脱气除去未反应的气体，冷却备用。