[发明专利]一种碳化钨-镍-钯复合材料及其制备和在燃料电池中的应用

权利要求书

1.一种碳化钨-镍-钯复合材料，其是以镍掺杂的碳化钨为基体，在基体表面负载钯；所述碳化钨-镍-钯复合材料通过如下方法制备：

（1）将偏钨酸铵和硫酸镍按质量比5：1~3混合，加去离子水配制成溶液并搅拌使各组分充分混合，再进行结晶共混培养使晶体析出，沉淀物经干燥、煅烧得到镍化合物掺杂的氧化钨；将得到的氧化钨用氢氧化钠溶液在进行造孔处理，干燥后的粉末在一氧化碳气氛下采用程序升温-气固反应法进行还原碳化，碳化完全后降温得到碳化钨/镍复合材料；

（2）将碳化钨/镍复合材料投入含钯化合物溶液中进行置换反应，充分置换后得到碳化钨-镍-钯复合材料，所述碳化钨-镍-钯复合材料中钯含量为5~20wt%。

2.一种如权利要求1所述的碳化钨-镍-钯复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

（1）将偏钨酸铵和硫酸镍按质量比5：1~3混合，加去离子水配制成10~30 wt%的溶液并搅拌使各组分充分混合，再进行结晶共混培养使晶体析出，沉淀物经干燥、500~700 ℃煅烧1~3小时得到镍化合物掺杂的氧化钨；将得到的氧化钨用0.1~1.5 M氢氧化钠溶液在20~70℃进行造孔处理10~40 min，干燥后的粉末在一氧化碳气氛下采用程序升温-气固反应法进行还原碳化，所述的程序升温-气固反应法具体为：以1~10 ℃/min阶段程序升温至700~950℃保持1~8小时，碳化完全后降温得到碳化钨/镍复合材料；

（2）将碳化钨/镍复合材料投入含钯化合物溶液中进行置换反应，充分置换后得到碳化钨-镍-钯复合材料，所述碳化钨-镍-钯复合材料中钯含量为5~20wt%。

3.如权利要求2所述的碳化钨-镍-钯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，偏钨酸铵和硫酸镍的混合质量比为5：1~2；偏钨酸铵和硫酸镍混合溶液中偏钨酸铵与硫酸镍的总质量分数为20~30 wt%。

4.如权利要求3所述的碳化钨-镍-钯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，偏钨酸铵和硫酸镍的混合质量比为5:1.5。

5.如权利要求3所述的碳化钨-镍-钯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，偏钨酸铵和硫酸镍混合溶液中偏钨酸铵与硫酸镍的总质量分数为25wt%。

6.如权利要求2所述的碳化钨-镍-钯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，磁力搅拌处理时间为10-60分钟。

7.如权利要求6所述的碳化钨-镍-钯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，磁力搅拌处理时间为20-60分钟。

8.如权利要求2所述的碳化钨-镍-钯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，结晶共混培养的条件为：培养温度为24~28 ℃，培养时间为24~48 h。

9.如权利要求2所述的碳化钨-镍-钯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，氢氧化钠溶液浓度为0.5~1 M；处理温度为60℃，处理时间为20 min。

10.如权利要求2所述的碳化钨-镍-钯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，一氧化碳气氛为：体积流量为80~150 sccm的CO气氛；所述的程序升温-气固反应法具体为：以5~10℃/min的阶段程序升温速率升温至300 ℃，再以1~5℃/min的速率升温至700~950℃保持3~6 小时。

11.如权利要求10所述的碳化钨-镍-钯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，一氧化碳气氛为：体积流量为100 sccm的CO气氛。

12.如权利要求10所述的碳化钨-镍-钯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的程序升温-气固反应法具体为：以5℃/min的阶段程序升温速率升温至300 ℃，再以2℃/min的速率升温至900℃保持3小时。