[发明专利]一种镍掺杂的碳化钼/钯复合材料及其制备和应用

权利要求书

1.一种镍掺杂的碳化钼/钯复合材料，其以镍掺杂的碳化钼作为基体，钯均匀分布于基体表面，所述镍掺杂的碳化钼/钯复合材料中钯含量为5～20wt％；

所述镍掺杂的碳化钼/钯复合材料通过如下步骤制备：

(1)将七钼酸铵和硫酸镍混合水溶液进行结晶共混培养使晶体析出，所得沉淀物经干燥、煅烧得到镍掺杂的氧化钼；将得到的氧化钼在一氧化碳气氛下采用程序升温-气固反应法进行还原碳化，碳化完成后降温得到碳化钼/镍复合材料；所述混合水溶液中七钼酸铵和硫酸镍的质量比为5：0.5～3；

(2)将碳化钼/镍复合材料投入含钯化合物溶液中进行置换反应，得到镍掺杂的碳化钼/钯复合材料。

2.一种如权利要求1所述的镍掺杂的碳化钼/钯复合材料的制备方法，所述制备方法按照如下步骤进行：

(1)将七钼酸铵和硫酸镍按质量比5：0.5～3混合，加去离子水配制成10～30wt％的溶液；将配制得到的七钼酸铵和硫酸镍混合溶液通过磁力搅拌处理15～30分钟进行充分混合后进行结晶共混培养使晶体析出，所得沉淀物经干燥、500～700℃煅烧1～3小时得到镍掺杂的氧化钼；将得到的氧化钼在体积流量为80～150sccm的一氧化碳气氛下采用程序升温-气固反应法进行还原碳化，所述的程序升温-气固反应法具体为：以1～10℃/min阶段程序升温至700～950℃保持1～8小时，碳化完成后降温得到碳化钼/镍复合材料；

(2)将碳化钼/镍复合材料投入含钯化合物溶液中进行置换反应，得到镍掺杂的碳化钼/钯复合材料。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述七钼酸铵和硫酸镍的混合质量比为5：1～2；所述的七钼酸铵和硫酸镍混合水溶液的总浓度为20～30wt％。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述七钼酸铵和硫酸镍的混合质量比为5:1.5～2。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述七钼酸铵和硫酸镍的混合质量比为5:1.5。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：将七钼酸铵和硫酸镍混合水溶液先进行磁力搅拌处理进行充分混合，再进行结晶共混培养；所述磁力搅拌处理时间为20～30分钟。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，沉淀煅烧温度为600℃，煅烧时间为2小时。

8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的一氧化碳气氛为：体积流量为100sccm的CO气氛。

9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述程序升温-气固反应法的操作为：以5～10℃/min的阶段程序升温速率升温至300℃，再以1～5℃/min的速率升温至800～950℃保持3～6小时。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述程序升温-气固反应法的操作为：以5℃/min的阶段程序升温速率升温至300℃，再以2℃/min的速率升温至900℃保持3小时。

11.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的含钯化合物溶液浓度为2～10mmol/L的氯化钯溶液，钯置换是在室温～100℃的温度条件下将碳化钼/镍复合材料置于含钯化合物溶液中保持1～24小时。

12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述的钯置换的置换温度为室温～50℃，置换时间为5～12小时。

13.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述的钯置换的置换温度为50℃，置换时间为4～6小时。