[发明专利]一种高容量快充石墨负极材料及其制备方法有效
申请号: | 201811647596.9 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109748587B | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 胡孔明;佘英奇;贺志远;皮涛;王志勇;邵浩明;余梦泽 | 申请(专利权)人: | 湖南中科星城石墨有限公司 |
主分类号: | C01B32/205 | 分类号: | C01B32/205 |
代理公司: | 长沙中科启明知识产权代理事务所(普通合伙) 43226 | 代理人: | 匡治兵 |
地址: | 410600 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 容量 石墨 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高容量快充石墨负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
B1、原料预处理:将A、B两种组分进行组合,经过制粉、球化、分级处理、混合,得到平均粒径3-15μm的碳微粉;其中,所述A组分为易石墨化焦或高结晶度石墨,所述B组分为难石墨化焦或硬碳;
B2、混合沥青:将步骤B1所得碳微粉在反应器中与沥青进行混合,得到混合前驱体;
B3、复合反应:将步骤B2所得混合前驱体在反应器中进行复合反应,复合过程需要加热并且进行搅拌,使之发生团聚并且二次颗粒化,得到复合前驱体;
B4、破碎过程:将步骤B3所得复合前驱体进行破碎,去除极大颗粒,得到平均粒径5-22μm的二次颗粒前驱体;
B5、石墨化过程:将步骤B4所得二次颗粒前驱体进行高温石墨化,得到一种二次颗粒为内核、表面包覆人造石墨的石墨化前驱体;
B6、改性碳化过程:将步骤B5所得石墨化前驱体进行表面改性,然后碳化处理,所述碳化处理的温度为800-1300℃,碳化处理在惰性气氛保护下进行,碳化后得到一种二次颗粒为内核、双层包覆、表面为无定形碳的石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的制备方法,其特征在于:步骤B1中,所述A组分为易石墨化焦,所述易石墨化焦为针状焦、体中间相焦、流线型/纤维结构/广域结构占比80%-100%的石油焦或者沥青焦、天然石墨、石墨化度≥94%的人造石墨中的一种或者多种,所述B组分为难石墨化焦,所述难石墨化焦为马赛克结构占比50%-100%的石油焦、沥青焦、中间相焦、硬碳中的一种或者多种,所述A组分加工至平均粒径5-18μm,所述B组分加工至平均粒径1-5μm,A、B两种组分混合之后,按质量百分比计,所述B组分占比5-50%。
3.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的制备方法,其特征在于:步骤B2中,所述沥青为残炭值10%-70%、软化点40-350℃、β树脂含量5%-50%的石油沥青或煤沥青,所述沥青为混合前驱体质量的1-40%。
4.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的制备方法,其特征在于:步骤B3中,所述复合反应在反应器中进行,反应器带搅拌装置或者反应器罐体本身进行滚动,复合反应的加热温度为200-800℃,复合反应的加热时间为2-10h,所述复合反应在惰性气氛保护下进行。
5.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的制备方法,其特征在于:步骤B4中,所述破碎的方式为冲击式机械磨、碾压式机械磨、气流磨、球磨、搅拌磨中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的制备方法,其特征在于:步骤B5中,所述高温石墨化的加热温度为2800-3200℃,加热时间为30-60h,在高温石墨化过程中添加催化剂,所述催化剂为Fe2O3、SiO2、SiC、B2O3、BN、BC4中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的制备方法,其特征在于:步骤B6中,所述表面改性所使用的改性剂为残炭值10%-70%、软化点40-300℃的石油沥青或者煤沥青、煤焦油、石油渣油、石油油浆、液体沥青、酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、甲苯、甲烷、乙炔中的一种或者多种。
8.一种高容量快充石墨负极材料,其特征在于:所述高容量快充石墨负极材料是根据权利要求1-7任一项所述的高容量快充石墨负极材料的制备方法制备的。
9.根据权利要求8所述的一种高容量快充石墨负极材料,其特征在于:所述高容量快充石墨负极材料为核壳结构,所述核壳结构以二次颗粒为内核、颗粒表面由内包覆层和外包覆层双层包覆,所述内包覆层为人造石墨,所述外包覆层为无定型碳;所述高容量快充石墨负极材料的平均粒径为5-25μm,比表面积≤3.0m2/g,克容量≥345mAh/g,1C/1C循环寿命≥2000次,拉曼光谱ID/IG为5%-25%。
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