[发明专利]一种氮掺杂碳材料负载钴催化剂及其制备方法和在醛类化合物还原胺化中的应用有效
| 申请号： | 201811646604.8 | 申请日： | 2018-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN109622017B | 公开（公告）日： | 2021-12-14 |
| 发明（设计）人： | 张泽会;袁紫亮;刘冰;池泉 | 申请（专利权）人： | 中南民族大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;B01J37/08;C07C209/26;C07C211/27;C07C211/29;C07C211/30;C07C211/07;C07C211/17;C07C211/49;C07C249/02;C07C251/24;C07C213/02;C07C217/58 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人： | 余晓雪;王敏锋 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 掺杂 材料 负载 催化剂 及其 制备 方法 化合物 还原 中的 应用 | ||
1.一种氮掺杂碳材料负载钴催化剂在醛类化合物催化加氢还原胺化制备苄胺类化合物中应用，其特征在于，所述氮掺杂碳材料负载钴催化剂，由以下方法制备得到：
(1)将邻苯二胺分散在水中，向其中加入硝酸钴，在室温下搅拌一段时间形成均匀的Co-OPDA络合物溶液；
(2)在Co-OPDA络合物溶液中加入HNO3溶液使溶液pH＝6-7；然后将胶体二氧化硅加入到Co-OPDA络合物溶液中，搅拌均匀，得到悬浮液；
(3)然后向悬浮液中缓慢加入H2O2溶液，同时向其中添加碱性中和剂使反应溶液的pH值保持稳定，待H2O2溶液加完后，继续在室温下搅拌10-15h，减压过滤，所得固体在50-100℃下，干燥8-15h，得到催化剂前体Co-PPDA；
(4)将催化剂前体Co-PPDA在惰性气体气氛下，升温至600℃-900℃，在600℃-900℃下热解1.5-3.5h，待降至室温后，所得样品用HF溶液洗涤，离心，再用蒸馏水洗涤后，将所得固体干燥得到氮掺杂碳材料负载钴催化剂；
所述邻苯二胺、硝酸钴与胶体二氧化硅用量比为0.5-1.5mmol:1-3mmol：0.1-5mL。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述邻苯二胺与H2O2溶液用量比为1mmol:2-10mL。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤(3)中所述碱性中和剂为NaHCO3溶液。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，步骤(3)中减压过滤后的固体在70℃下，干燥12h，步骤(4)中所述干燥条件为60℃下真空干燥12h。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，步骤(4)中所述用HF溶液洗涤的具体操作为：将所得样品浸入20wt％的HF溶液中，在室温下放置24h。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述应用包括如下步骤：
将氮掺杂碳材料负载钴催化剂、溶剂、醛类化合物、氨水按照用量比10-30mg:10-30mL:1mmol:0.5-5.0mL加入到反应容器中，除去反应容器中空气，密封反应容器后充入1bar-20bar还原性气体，在搅拌、90-150℃下反应1-18h，待反应产物冷却至室温后，减压过滤，得到苄胺类化合物。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述醛类化合物为对氟苯甲醛对氯苯甲醛对溴苯甲醛苯甲醛对甲基苯甲醛对甲氧基苯甲醛对(二甲氨基)苯甲醛2-萘苯甲醛4-吡啶甲醛糠醛正庚醛异丁醛或环己基甲醛
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述还原性气体为氢气。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述溶剂为异丙醇、乙腈、甲苯、乙酸乙酯、甲醇、无水乙醇和水中的任意一种。
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