[发明专利]碳纳米管聚氨基酸水溶性衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811646093.X | 申请日: | 2018-12-30 |
公开(公告)号: | CN109679091B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 何睿;雷彩燕;刘艳杰;臧振锋;邰付菊;毋青男;王合中;李玥 | 申请(专利权)人: | 河南农业大学 |
主分类号: | C08G69/08 | 分类号: | C08G69/08;C08K3/04;A01N41/08;A01N37/46;A01P21/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 450002*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 氨基酸 水溶性 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种表面氮宾功能化的碳纳米管聚氨基酸水溶性衍生物,其由碳纳米管(CNT)与叠氮化合物N3(CH2)mSO3L或N3(CH2)m-1COOH通过氮宾反应制得,其结构通式为:
CNT[N(CH2)mSO3L]x或CNT[N(CH2)m-1COOL]x
其中,CNT为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管;m=2-6;L为H、NH4、Na或K;x定义为CNT中每千个碳原子键连的侧链N(CH2)mSO3L或N(CH2)m-1COOL的数目,所述的CNT为多壁碳纳米管时,x≥10;所述的CNT为单壁碳纳米管时,x≥50。
2.如权利要求1所述的表面氮宾功能化的碳纳米管聚氨基酸水溶性衍生物,其特征在于:所述的CNT为单壁碳纳米管时,x=100-200。
3.如权利要求1所述的表面氮宾功能化的碳纳米管聚氨基酸水溶性衍生物,其特征在于:所述的CNT为多壁碳纳米管时,x=20-50。
4.如权利要求1-3之一所述的表面氮宾功能化的碳纳米管聚氨基酸水溶性衍生物,其特征在于:所述的叠氮化合物为2-叠氮基乙基磺酸、2-叠氮基乙酸、3-叠氮基丙酸或6-叠氮基己酸。
5.一种如权利要求1所述的表面氮宾功能化的碳纳米管聚氨基酸水溶性衍生物的制备方法,其特征在于:
当所述的表面氮宾功能化的碳纳米管聚氨基酸水溶性衍生物的结构通式为CNT[N(CH2)mSO3L]x或CNT[N(CH2)m-1COOL]x,其中L为H时,所述的制备方法包括如下步骤:
(1)将CNT粉末与叠氮化合物N3(CH2)mSO3H或N3(CH2)m-1COOH分别加入反应容器,CNT粉末与叠氮化合物的投料质量比为1:25-500,NMP作反应溶剂,氮气保护,机械搅拌混合;
(2)两种反应物充分混合后开始缓慢升温至110-150 °C,保温12-72小时,停止加热;
(3)加入有机溶剂A,使反应混合物固液分离,固体继续用有机溶剂A反复洗涤,然后将固体复溶于水,超声分散,过滤,重复操作至水相无色,合并水相,干燥,得固态粗产品,将粗产品溶于水,透析纯化,冷冻干燥,即得到表面氮宾功能化的碳纳米管聚氨基酸水溶性衍生物纯品;
当所述的表面氮宾功能化的碳纳米管聚氨基酸水溶性衍生物的结构通式为CNT[N(CH2)mSO3L]x或CNT[N(CH2)m-1COOL]x,其中L为NH4、Na或K时,所述的制备方法包括如下步骤:
(a) 将CNT粉末与室温条件下呈液态的叠氮化合物N3(CH2)mSO3H或N3(CH2)m-1COOH 分别加入反应容器,CNT与叠氮化合物的投料质量比为1:25-500,NMP作反应溶剂,氮气保护,机械搅拌混合;
(b) 两种反应物充分混合后开始缓慢升温至110-150 °C,持续保温12-72小时,停止加热;
(c) 加入有机溶剂B,使反应混合物固液分离,固体继续用有机溶剂B反复洗涤后溶于碱性溶液,所述的碱性溶液为NaOH、KOH或氨水溶液,过滤,滤液干燥得固化的粗产品,粗产品然后复溶于水,透析、冷冻干燥,得到纯净的表面氮宾功能化的碳纳米管聚氨基酸水溶性衍生物产品。
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