[发明专利]一种氨基磺酰苯脲类安全剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811645160.6 申请日: 2018-12-29
公开(公告)号: CN111377835A 公开(公告)日: 2020-07-07
发明(设计)人: 陈正伟;于传忠 申请(专利权)人: 南京正荣医药化学有限公司
主分类号: C07C303/40 分类号: C07C303/40;C07C311/47
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 冯子玲
地址: 210009 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 磺酰苯脲类 安全 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氨基磺酰苯脲类安全剂的制备方法,其特征在于:所述用于制备2-甲氧基-N-{[4-(3-甲基脲基)苯基]磺酰基}苯甲酰胺的合成路线为:

具体包括以下步骤:

步骤一、将式(Ⅰ)所示氯甲酸酯滴加到含有对氨基苯磺酰胺的有机溶剂中,滴加完毕后升温反应4-6小时,得到含有式(II)所示中间体的反应液;

步骤二、将2-甲氧基苯甲酰氯加入到步骤一制得的含有式(II)所示中间体的反应液中,在酰化催化剂作用下升温反应2-4小时,得到含有式(III)所示中间体的反应液;

步骤三、将甲胺或其溶液慢慢加到步骤二中制得的含有式(III)所示中间体的反应液中,在20-80℃温度范围内边加边反应,或在加完后在20-80℃反应1-5小时,加水萃取,水层酸化后,过滤得到2-甲氧基-N-{[4-(3-甲基脲基)苯基]磺酰基}苯甲酰胺。

2.根据权利要求1所述的一种氨基磺酰苯脲类安全剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,所用有机溶剂具体为甲苯、二甲苯、氯苯或醋酸丁酯,优选自氯苯或醋酸丁酯。

3.根据权利要求1所述的一种氨基磺酰苯脲类安全剂的制备方法,其特征在于:所述氯甲酸酯与对氨基苯磺酰胺的摩尔比例为1.2-1.0:1,所述氯甲酸酯的滴加温度为15-20℃,反应温度为溶剂回流温度。

4.根据权利要求1所述的一种氨基磺酰苯脲类安全剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,反应温度优选为溶剂回流温度,酰化催化剂具体为4-二甲氨基吡啶。

5.根据权利要求1所述的一种氨基磺酰苯脲类安全剂的制备方法,其特征在于:所述2-甲氧基苯甲酰氯与对氨基苯磺酰胺的摩尔比例为1.05:1。

6.根据权利要求1所述的一种氨基磺酰苯脲类安全剂的制备方法,其特征在于:所述用于制备2-甲氧基-N-{[4-(3-甲基脲基)苯基]磺酰基}苯甲酰胺的化学反应式中,氯甲酸酯的取代基R选自苯基或含有一到五个取代基的苯基,取代基选自C1-C5烷基、C1-C5烷氧基、卤素、氰基、硝基。

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