[发明专利]一种舒更葡糖钠制备中间体的纯化方法有效
| 申请号: | 201811643044.0 | 申请日: | 2018-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN109593143B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
| 发明(设计)人: | 袁建栋;黄仰青;池建文;葛亮 | 申请(专利权)人: | 博瑞生物医药(苏州)股份有限公司 |
| 主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16 |
| 代理公司: | 苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙) 32299 | 代理人: | 马刚强 |
| 地址: | 215123 江苏省苏州市苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 葡糖 制备 中间体 纯化 方法 | ||
1.一种γ-ICD粗品的纯化方法,该方法为:
(1)将γ-ICD粗品中加入DMF,加热溶解后,滴加水,待大量固体析出后,降温,搅拌,过滤得γ-ICD湿品;
(2)上一步骤得到的γ-ICD湿品加入DMF,加热溶解后,加入丙酮,降温,搅拌,抽滤后干燥,得γ-ICD纯品;
其中,步骤(1)中,加热溶解的温度为50~100℃;
步骤(2)中,加入的DMF的量为步骤(1)加入DMF量的15%~30%,所述加热溶解的温度为50~100℃;加入丙酮的质量为DMF质量的5-6倍。
2.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,γ-ICD与DMF的质量比为1:5~15。
3.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,γ-ICD与DMF的质量比为1:10。
4.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,加热溶解的温度50~80℃。
5.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,加热溶解的温度70℃。
6.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,γ-ICD与滴加的水的质量比为1:5~10。
7.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,γ-ICD与滴加的水的质量比为1:7。
8.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,加入水后降温搅拌的温度为10~30℃,搅拌时间为2~5小时。
9.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,加入水后降温搅拌的温度为25℃,搅拌时间为2~5小时。
10.如权利要求1所述的方法,步骤(2)中,加入的DMF的量为步骤(1)加入DMF量的20%~25%。
11.如权利要求1所述的方法,步骤(2)中,加热溶解的温度为50~80℃。
12.如权利要求1所述的方法,步骤(2)中,加热溶解的温度为70℃。
13.如权利要求1所述的方法,步骤(2)中,加入丙酮的质量为DMF质量的5-6倍,加入丙酮后降温搅拌的温度为10~30℃,搅拌时间为2~5小时。
14.如权利要求1所述的方法,步骤(2)中,加入丙酮的质量为DMF质量的5-6倍,加入丙酮后降温搅拌的温度为25℃,搅拌时间为2~5小时。
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