[发明专利]一种舒更葡糖钠制备中间体的纯化方法有效

专利信息
申请号: 201811643044.0 申请日: 2018-12-29
公开(公告)号: CN109593143B 公开(公告)日: 2021-02-09
发明(设计)人: 袁建栋;黄仰青;池建文;葛亮 申请(专利权)人: 博瑞生物医药(苏州)股份有限公司
主分类号: C08B37/16 分类号: C08B37/16
代理公司: 苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙) 32299 代理人: 马刚强
地址: 215123 江苏省苏州市苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 葡糖 制备 中间体 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种γ-ICD粗品的纯化方法,该方法为:

(1)将γ-ICD粗品中加入DMF,加热溶解后,滴加水,待大量固体析出后,降温,搅拌,过滤得γ-ICD湿品;

(2)上一步骤得到的γ-ICD湿品加入DMF,加热溶解后,加入丙酮,降温,搅拌,抽滤后干燥,得γ-ICD纯品;

其中,步骤(1)中,加热溶解的温度为50~100℃;

步骤(2)中,加入的DMF的量为步骤(1)加入DMF量的15%~30%,所述加热溶解的温度为50~100℃;加入丙酮的质量为DMF质量的5-6倍。

2.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,γ-ICD与DMF的质量比为1:5~15。

3.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,γ-ICD与DMF的质量比为1:10。

4.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,加热溶解的温度50~80℃。

5.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,加热溶解的温度70℃。

6.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,γ-ICD与滴加的水的质量比为1:5~10。

7.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,γ-ICD与滴加的水的质量比为1:7。

8.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,加入水后降温搅拌的温度为10~30℃,搅拌时间为2~5小时。

9.如权利要求1所述的方法,步骤(1)中,加入水后降温搅拌的温度为25℃,搅拌时间为2~5小时。

10.如权利要求1所述的方法,步骤(2)中,加入的DMF的量为步骤(1)加入DMF量的20%~25%。

11.如权利要求1所述的方法,步骤(2)中,加热溶解的温度为50~80℃。

12.如权利要求1所述的方法,步骤(2)中,加热溶解的温度为70℃。

13.如权利要求1所述的方法,步骤(2)中,加入丙酮的质量为DMF质量的5-6倍,加入丙酮后降温搅拌的温度为10~30℃,搅拌时间为2~5小时。

14.如权利要求1所述的方法,步骤(2)中,加入丙酮的质量为DMF质量的5-6倍,加入丙酮后降温搅拌的温度为25℃,搅拌时间为2~5小时。

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