[发明专利]一种咪达唑仑与生产系统相容性的分析方法

说明书

本发明提供了一种咪达唑仑与生产系统相容性的分析方法，包含如下步骤：S1：样品母液的制备，将咪达唑仑、混合溶液溶解于氯化钠溶液中，调节pH至3‑4，加水定容至刻度；S2：ICP‑MS测试，所述混合溶液包含稀盐酸、浓硝酸、双氧水中至少一种；本发明提供的检测方法，能够使金属离子能够得到精确的检测，同时不会受到C、F离子的干扰。

技术领域

本发明涉及分析检测领域，更具体是一种咪达唑仑与生产系统相容性的分析方法。

背景技术

咪达唑仑的化学名称为1-甲基-8-氯-6-(2-氟苯基)-4H-咪唑并[l，5-a][l,4]苯并二氮杂，该药物具有典型的苯二氮类药理活性，可产生抗焦虑、镇静、催眠、抗惊厥及肌肉松弛作用。肌内注射或静脉注射后，可产生短暂的顺行性记忆缺失，使患者不能回忆起在药物高峰期间所发生的事情。该药物作用特点为起效快而持续时间短。服药后可缩短入睡时间，延长总睡眠时间，而对快波睡眠无影响，次晨醒后，患者可感到精力充沛、轻松愉快。无耐药性和戒断症状或反跳。毒性小，安全范围大。

关于咪达唑仑有机物含量的测定和质量控制方法比较多，但是关于咪达唑仑组合物在生产系统中元素含量的测定研究比较少。目前已知在自然界中存在的92种天然元素中，除惰性气体元素和锝、钫、锕、镤、砹等以外，其他81种均存在于生物体中。目前受样品处理方法和检测条件的限制，通常在进行元素测定时被测样品的取样量比较小，这导致测定过程中样品的检测值很低，一些成分难以检测出来或测定误差很大。但当提高被测样品的取样量时，在消解过程中样品经常会出现糊化、消解不均匀或不充分等问题，导致测定难以进行或误差很大。而且目前样品已知的消解方法，如微波消解法、灰化消解、酸消解等，其中灰化消解效率低、精度差，常常导致待测元素(如Pb、Hg、As)挥发。微波消解虽然方便，但是成本太高、样品量小、存在安全隐患，可测定元素范围小。应用最广泛的是酸消解，但传统的酸消解最大的问题是消解不完全，消解液残留过量的酸会影响测定结果，因此，本领域有待开发出一种新型的咪达唑仑与生产系统相容性的分析方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种咪达唑仑与生产系统相容性的分析方法，包含如下步骤：

S1：样品母液的制备

将咪达唑仑、混合溶液溶解于氯化钠溶液中，调节pH至3-4，加水定容至刻度；

S2：ICP-MS测试

所述混合溶液包含稀盐酸、浓硝酸、双氧水中至少一种。

作为一种优选的技术方案，所述混合溶液为1wt％稀盐酸、浓硝酸和30wt％双氧水按重量比(5-10)：4：1组合。

作为一种优选的技术方案，所述混合溶液为1wt％稀盐酸、浓硝酸和30wt％双氧水按重量比7：4：1组合。

作为一种优选的技术方案，所述样品处理包含如下步骤：

将咪达唑仑加入混合溶液中，搅拌溶解，得到咪达唑仑溶液，将咪达唑仑溶液加入氯化钠空白溶液中，搅拌均匀，用稀盐酸溶液或者氢氧化钠溶液调节pH为3.2-3.4，加水至刻度。

作为一种优选的技术方案，所述ICP-MS的高频发生器输出功率为1100-1300W。

作为一种优选的技术方案，所述ICP-MS的雾化器流速为0.8-0.9mL/min。

作为一种优选的技术方案，所述ICP-MS的等离子体为16-18L/min，辅助气为0.8-1.4L/min，样品冲洗速度为45-51rpm。

作为一种优选的技术方案，所述样品母液中还加入1-10wt％的二异丙胺。

作为一种优选的技术方案，所述样品溶液中还加入5wt％的二异丙胺。