[发明专利]掺铈溴化镧的制备方法和装置在审
| 申请号： | 201811638535.6 | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109457296A | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 魏建德;佘建军;方声浩;叶宁;张志诚 | 申请（专利权）人： | 厦门中烁光电科技有限公司;中国电子科技集团公司第二十六研究所 |
| 主分类号： | C30B29/12 | 分类号： | C30B29/12;C30B11/02 |
| 代理公司： | 北京慧智兴达知识产权代理有限公司 11615 | 代理人： | 李丽颖;韩龙 |
| 地址： | 361000 福建省厦门市集美区*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 坩埚 溴化镧 全封闭式 低温区 高温区 制备 水平炉 梯度区 方法和装置 平移 化学组成 加热熔融 制备装置 坩埚密封 晶体的 摩尔比 生长 化料 籽晶 封装 置换 | ||
1.一种掺铈溴化镧的制备装置，其特征在于，包括：由高温区、低温区以及位于高温区与低温区之间的梯度区构成的水平炉，和用于生长晶体的全封闭式坩埚。
2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述全封闭式坩埚是非圆柱体，优选地，所述全封闭式坩埚是横截面为长方形或倒梯形的长方体。
3.根据权利要求1或2所述的制备装置，其特征在于，所述全封闭式坩埚的一边的边长大于待制备的掺铈溴化镧的对应边的边长从而形成一个生长的自由面。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备装置，其特征在于，所述全封闭式坩埚采用石英制成。
5.一种掺铈溴化镧的制备方法，所述掺铈溴化镧的化学组成为Cex:La(1-x)Br3，其中x是Ce置换La的摩尔比，0.0001<x<0.1，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将籽晶加入至坩埚；
(2)将原料加入至坩埚，并将坩埚密封封装形成全封闭式坩埚；
(3)将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，加热熔融、化料，随后全封闭式坩埚经过梯度区平移至低温区以完成掺铈溴化镧的生长。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述籽晶是高温下不被溴化镧熔解的材料，优选地，述籽晶是石英晶体。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述原料由无水溴化镧和无水溴化铈组成，优选地，无水溴化铈的掺杂摩尔比的范围是0.0001至0.1。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)在充高纯氮气的环境中进行。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，升温至800℃-850℃，化料完成后，保温24h-48h，随后全封闭式坩埚经过梯度区平移至低温区，原料熔体在籽晶的作用下，使晶体淘汰出往C轴方向生长的籽晶，随后降至室温。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，以50℃/h-100℃/h升温至800℃-850℃。
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