[发明专利]一种二氟磺酰亚胺酸的制备方法有效
| 申请号： | 201811638087.X | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109734062B | 公开（公告）日： | 2022-02-25 |
| 发明（设计）人： | 吴国栋;李伟锋;张丽亚;赵亚娟;肖勇;周立新;杨志勇 | 申请（专利权）人： | 江苏华盛锂电材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B21/096 | 分类号： | C01B21/096 |
| 代理公司： | 无锡中瑞知识产权代理有限公司 32259 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215631 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氟磺酰 亚胺 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种二氟磺酰亚胺酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一将二氟化氢铵加入反应釜中，氮气保护下升温至熔融状态，滴加硫酸酯，控制反应温度和反应时间，反应过程要连续蒸馏出副产物醇，直至无采出为止；
步骤二将步骤一得到的反应液过滤后转移至精馏釜，进行减压精馏，收集馏分，从而得到电子级二氟磺酰亚胺酸；二氟磺酰亚胺酸的制备的反应式如下所示：
2.根据权利要求1所述的一种二氟磺酰亚胺酸的制备方法，其特征在于：所述反应中使用的硫酸酯为双(三甲基硅基)硫酸酯、二(2,2,2-三氟乙基)硫酸酯、硫酸正丁酯、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、硫酸二异丙酯、硫酸叔丁酯以及硫酸二戊酯中的任意一种。
3.根据权利要求2所述一种二氟磺酰亚胺酸的制备方法，其特征在于：所述硫酸酯和二氟化氢铵的摩尔比为(2.1～2.9):1.0。
4.根据权利要求1所述一种二氟磺酰亚胺酸的制备方法，其特征在于：所述步骤一中反应温度为135℃～160℃，反应时间为8～12小时。
5.根据权利要求4所述一种二氟磺酰亚胺酸的制备方法，其特征在于：所述步骤二中减压精馏收集温度为90℃～120℃,真空度为14～20mmHg，得到含量大于99.5％的电子级二氟磺酰亚胺酸。
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