[发明专利]一种阴离子开环聚合制备聚丁内酰胺的方法有效

专利信息
申请号: 201811637475.6 申请日: 2018-12-29
公开(公告)号: CN109851778B 公开(公告)日: 2022-01-04
发明(设计)人: 姜珊;赵鹏飞;赵一甲;王乐军;王东兴;郑宗强;刘怡宁 申请(专利权)人: 恒天纤维集团有限公司;潍坊欣龙生物材料有限公司
主分类号: C08G69/14 分类号: C08G69/14;C08G69/18
代理公司: 山东华君知识产权代理有限公司 37300 代理人: 武欢欢
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摘要:
搜索关键词: 一种 阴离子 开环 聚合 制备 内酰胺 方法
【权利要求书】:

1.一种阴离子开环聚合制备聚丁内酰胺的方法,其特征在于:所述方法,包括叔丁醇钾活化、二氧化碳引发、加入石蜡油和十二烷基硫酸钠、加入正己烷;反应原料的质量份为:2-吡咯烷酮6~9份、叔丁醇钾1~1.5份、石蜡油40~50份、十二烷基硫酸钠1份;

所述叔丁醇钾活化,将2-吡咯烷酮在氮气保护下投入反应釜中,真空状态下加热搅拌至60℃~100℃保温0.5~8小时,关闭真空装置,在氮气保护下加入叔丁醇钾,加好后关闭氮气继续抽真空,在60~100℃保温2~6小时制备出活化液;

所述二氧化碳引发,取反应釜中的一半活性液,加热至15~50℃后通入二氧化碳5~30分钟,流量2~3L/min;

所述加入石蜡油和十二烷基硫酸钠,再依次加入石蜡油、十二烷基硫酸钠、以及反应釜中剩余的另一半活化液,加热至30~70℃后,继续密闭反应18~72小时;所述加入正己烷,正己烷与2-吡咯烷酮的质量比例为:20-45:6-15。

2.根据权利要求1所述的一种阴离子开环聚合制备聚丁内酰胺的方法,其特征在于:所述石蜡油,事先在抽真空的条件下加热至70℃~120℃,保温1~6小时。

3.根据权利要求1所述的一种阴离子开环聚合制备聚丁内酰胺的方法,其特征在于:所述加入正己烷,加入正己烷搅拌3~48小时后抽滤得到聚合物,将聚合物用丙酮洗、用水洗净后、烘干,获得的白色固体即为聚合物聚丁内酰胺。

4.根据权利要求1所述的一种阴离子开环聚合制备聚丁内酰胺的方法,其特征在于:所述聚丁内酰胺,分子量为20000-40000以上,收率为79-83%;最大热分解速率温度为270℃。

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