[发明专利]一种制备具有确定15

说明书

本发明属于化学技术领域，具体地说是一种简便地制备具有确定¹⁵N丰度N₂O的方法。本发明操作简单，成本经济，可在实验室内进行，提出利用具有确定¹⁵N丰度的硝酸钾或硝酸钠为底物，获得具有确定丰度的¹⁵N₂O气体，可根据需要制备具体丰度的¹⁵N₂O气体。采用该法制得的¹⁵N₂O气体可用于氮循环的研究，进行定量和定性的检测，结果准确度和精确度高。

技术领域

本发明属于化学技术领域，具体地说是一种简便地制备具有确定¹⁵N丰度 N₂O的方法。

背景技术

N同位素示踪技术是研究氮素循环的有效方法之一，通过示踪技术我们可以更好地区分氮循环周转的各个过程的速率和通量，进而能够定性和定量地观测氮循环的周转。目前N₂O气体的制备方法主要有硝酸铵的热分解法、氨的接触氧化法和微紫青霉菌法，以上方法均具有一定的局限性，例如安全隐患、合成纯度不够、原材料不稳定、操作复杂等问题。

而在实验室内如何快速、安全、便捷地制备具有确定¹⁵N丰度N₂O气体，这也是从事该领域的工作人员急需解决的实际问题。经研究，三价钛可与硝酸盐反应生成N₂O气体，后者在强碱类物质的作用下，去除杂质(NO和NO₂)，最终得到N₂O气体。而硝酸盐的¹⁵N丰度决定了N₂O气体的¹⁵N丰度，可按需选择不同¹⁵N丰度的硝酸盐进行制备。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备具有确定¹⁵N丰度N₂O的方法，以促进通过¹⁵N同位素示踪法测量氮循环。本发明操作简单，成本经济，可在实验室内进行，提出利用具有确定¹⁵N丰度的硝酸盐在三价钛的作用下，制得具有确定¹⁵N 丰度N₂O的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

本发明在于提供一种简便快捷制备具有确定丰度的¹⁵N₂O方法，所述方法包括以下步骤：

将20mg N L^-1的K¹⁵NO₃或Na¹⁵NO₃溶液与质量溶度为20％的TiCl₃或 Ti₂(SO₄)₃两个溶液，混匀于玻璃瓶中，盖严压紧轻摇，室温静置5-12h，从其上部抽取气体转移于另一个密封真空底部已加KOH或NaOH颗粒(2-4颗) 的玻璃瓶中，室温下静置24h-48h，即得¹⁵N₂O气体。

1)量取20-60ml 20mg N L^-1K¹⁵NO₃或Na¹⁵NO₃溶液于带丁基塞的120ml 玻璃瓶中；

2)准备好丁基塞和封口铝圈；

3)向盛有K¹⁵NO₃溶液的玻璃瓶中加入1-3ml的三氯化钛或Ti₂(SO₄)₃试剂；

4)立刻盖好丁基塞，并用压盖机对其进行封口；

5)轻微摇动使其混匀；

6)静置5-12小时，让其反应完全；