[发明专利]无水掺铈溴化镧及其制备方法

说明书

本发明提供了一种无水掺铈溴化镧的制备方法，包括：(1)使铈源和镧源在溴离子存在下进行反应；(2)使步骤(1)得到的反应产物熔融、冷却，得到无水掺铈溴化镧；其中，步骤(1)和步骤(2)在保护气氛或真空条件下进行。本发明提供了一种无水掺铈溴化镧，其水含量低于100ppm。本发明的制备方法有效避免了固体与固体混合不均匀的问题，并且操作步骤简单，反应条件易达成，生产成本低。本发明的无水掺铈溴化镧可直接用于掺铈溴化镧闪烁晶体生长，得到晶体铈分布均匀，性能更加优异。

技术领域

本发明涉及稀土材料深加工领域，具体地，本发明涉及一种无水掺铈溴化镧的制备方法以及采用该方法得到的无水掺铈溴化镧粉体。

背景技术

掺铈溴化镧(LaBr₃:Ce)闪烁晶体优异的性能在2001年被发现，它具有很吸引人的特性，如高光子输出(80000个光子/MeV)是现有发光效率最高的闪烁体(NaI(Tl))的2倍，而且具有快的衰减常数和高的阻尼系数。用放射源137Cs(662keV)γ射线，发现对于掺入0.3％Ce的LaBr₃:Ce闪烁体的光子输出为61000个光子/MeV，掺入10％Ce的LaBr₃:Ce闪烁体的光子输出高达80000个光子/MeV。LaBr₃:Ce闪烁体的能量分辨在常温下是3.2％，这么高的能量分辨是所有已被使用的闪烁体所无法达到的；对于不同浓度的掺杂，测量表明它们都有非常快的衰减时间(小于等于25ns)从以上的数据清楚地表明，LaBr₃:Ce是目前发现的最好的闪烁体，有望全面取代NaI(Tl)和BGO。

LaBr₃:Ce大尺寸晶体生长非常困难，价格也极其昂贵，其技术瓶颈在于高纯溴化镧和溴化铈不易制备。制备好的原料非常容易受到氧和水的污染，高杂质含量容易导致发光的淬灭。

在晶体生长准备阶段，获得无水溴化镧/溴化铈混合物最常见方法是分别制备无水溴化镧/溴化铈，之后再分别准确称量后混合，但是这一方法的缺点是：1.混合不均匀，进而导致单晶不同位置性能均一度不高；2.为改善混合均匀性，需延长熔融时间，浪费能源和时间；3.混合过程处理不慎易引入其他杂质。

发明内容

本发明的发明目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种无水掺铈溴化镧的制备方法以及采用该方法得到的无水掺铈溴化镧粉体。

一方面，本发明提供了一种无水掺铈溴化镧的制备方法，包括：

(1)使铈源和镧源在溴离子存在下进行反应；

(2)使步骤(1)得到的反应产物熔融、冷却，得到无水掺铈溴化镧；

其中，步骤(1)和步骤(2)在保护气氛或真空条件下进行。

另一方面，本发明提供了一种无水掺铈溴化镧，采用上述制备方法得到，其水含量低于100ppm。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：

与以机械混匀或长时间熔融扩散混匀的方法相比，本发明提供的无水掺铈溴化镧的制备方法的优势在于溴化镧和溴化铈混合均匀，获得晶体不同部位铈含量一致，性能均一性好；能够有效控制产品中的水、氧等有害杂质的含量，产品纯度高(99.5％以上)；操作步骤简单，产品收率高(98％以上)；反应条件易达成，生产成本低，非常有利于实现无水掺铈溴化镧的大规模批量化生产。

具体实施方式

为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。