[发明专利]一种甲基丙二酸二乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811635068.1 | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109503372A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 骆建轻;周以鸿;赖立冬;程龙进;何文秀 | 申请（专利权）人： | 九江中星医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/38;C07C51/41;C07C53/19;C07C253/14;C07C255/23;C07C51/08;C07C55/02;C07C55/08 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 332000 江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基丙二酸二乙酯 制备 收率 有机合成技术 氯化亚砜 氰基水解 最终产物 工艺流程 溶剂 乙醇 酯化 | ||
1.一种甲基丙二酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤：
将2-氯丙酸和碳酸盐水溶液混合，发生成盐反应，得到2-氯丙酸盐的产物体系；
将所述2-氯丙酸盐的产物体系和氰化盐水溶液混合，发生氰化反应，得到2-氰基丙酸盐的产物体系；
将所述2-氰基丙酸盐的产物体系和盐酸溶液混合发生酸化反应后，依次进行水解反应、减压蒸馏，得到2-甲基丙二酸的产物体系；
将所述2-甲基丙二酸的产物体系、乙醇和SOCl2混合，发生酯化反应，得到甲基丙二酸二乙酯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-氯丙酸和所述碳酸盐水溶液中的碳酸盐的摩尔比为1：(0.5～0.6)。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述成盐反应的温度为20～40℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-氯丙酸和所述氰化盐水溶液中的氰化盐的摩尔比为1：(1.1～1.5)。
5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述氰化反应的温度为50～80℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-氯丙酸和所述盐酸溶液中的HCl的摩尔比为1：(3.0～6.0)。
7.如权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为80～90℃，所述水解反应的时间为5～10h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的温度为65～75℃。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-氯丙酸、乙醇和SOCl2的摩尔比为1：(5.0～12.0)：(2.5～5.0)。
10.如权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为60～70℃，所述酯化反应的时间为4～10h。
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